原子吸收光谱法测定淮河凤阳段水中的微量元素

　　淮河是我国七大江河之一，流域区主要位于河南、安徽和江苏等省份，是我国重要的能源基地和商品粮基地。淮河是平原河流，河床比降小，流速缓慢，最小流速为0.11 m/s,最小流量在安徽蚌埠段几乎等于零，这些水文特征决定了淮河的纳污能力极为有限。淮河干流安徽段的主要污染来源是淮南、蚌埠两市所排的工业废水和生活废水，由于生产和生活用水不断增加，淮河流量大幅度下降，加上蚌埠闸的人为节制，关闸时蚌埠段河水处于静止状态，从而使淮河的稀释自净能力大大下降。水质的好坏影响到人们身体健康，水中含有多种微量元素，有益元素含量高有利于身体健康，而有害元素超标则损害人们身体健康[ 1- 4]。水中微量元素动态变化直接反映淮河水资源的好坏。本文用火焰原子吸收法对淮河凤阳段水样中的四种微量元素Cu、Mn、Fe、Zn分别进行了测定，旨在为淮河凤阳段水质的评价提供理论依据。 
　　1 材料与方法 
　　1.1 仪器和试剂 
　　原子吸收分光光度计（WFX-110 北京瑞利），电子分析天平(FA-2004上海新诺仪器设备有限公司面)，消化炉（KDN-04上海新嘉电子有限公司）。去离子水、硝酸(优级纯)、试验中所用的玻璃器皿均用1:1硝酸溶液浸泡24小时，然后用蒸馏水洗净，烘干，防尘贮藏备用。 
　　1.2 储备液的配制 
　　蒸馏水分别稀释浓盐酸、浓硝酸至浓度为1:1盐酸、1:1硝酸溶液。 
　　铜储备液：金属铜0.1000g，加15ml1:1硝酸溶解后加蒸馏水定容至1000ml。浓度为100mg/L。 
　　铁储备液：金属铁0.1000g，先用10ml1:1盐酸和3ml浓硝酸混合液溶解后再加5ml浓硝酸，加蒸馏水定容至1000ml。 
　　锌储备液：金属锌0.1000g，用20ml1:1盐酸溶解后加蒸馏水定容至1000ml。 
　　锰储备液：金属锰0.1000g，用10ml浓盐酸、1ml浓硝酸溶解后加蒸馏水定容至1000ml。 
　　镉储备液：准确称取氯化镉0.2032g，用10ml1:1盐酸溶解后加蒸馏水定容至1000ml 
　　镍储备液：准确称取硝酸镍0.2407g，加蒸馏水定容至1000ml。 
　　1.3 实验方法 
　　1.3.1 采样站设置 
　　 水样采集于2010年9-12月和2011年3-7月，地点为淮河干流凤阳段的河渡口、临淮码头、黄湾。 
　　1.3.2 水样采集与处理 
　　将采集待分析的环境水样以每0.5L 加1mL硝酸做以下处理: 不含悬浮物较纯洁的水, 可以直接取样测定；对于比较浑浊的水样, 每100mL 加入1mL 硝酸, 置于电热套上, 微沸消解10min, 冷却后用快速定量滤纸过滤, 滤纸用0.2%的硝酸洗涤数次, 移入100mL 的容量瓶中, 用1:1 HNO3 定容至刻度, 摇匀供测定用[6]。 
　　1.3.3 样品测定[5- 6] 
　　在仪器最佳工作条件(表1)下, 测定一系列标准溶液, 仪器将自动建立不同离子的工作曲线, 然后在同一工作条件下测定待测液。测试完毕后, 仪器将自动显示其各离子的含量。微量分析灵敏度越高越好, 吸光度在一定范围内测光的相对误差较小。根据控制浓度和选择以上仪器条件控制吸光度在测光相对误差较小的范围内。 　 
　　2 结果与讨论 
　　2.1 不同元素的标准曲线 
　　标准曲线是原子吸收定量分析的依据, 因此要保证其在直线范国内。一般浓度过高, 标准曲线将产生弯曲, 分析结果会产生误差。分别用移液枪取Cu、Mn、Fe、Zn 的储备液配制成一定的浓度梯度的相应标准液备用，应用火焰型原子吸收光度计法测定标准溶液的吸光度值。 
　　2.2 水中微量元素的含量 
　　与标准溶液在相同条件下测量待测水样(平行测定3 次,取其平均值), 结果见表2。另附一份地面水微量元素允许量的国家标准值(表3)。 
所检测的淮河凤阳段水样的Cu和Zn 2 种微量元素都低于国家标准限量值，但Mn和Fe 2 种微量元素高于国家标准限量值，不符合我国生活饮用水水质标准( GB5749 2005)。与我国其他河流、湖泊的铁含量[7-10]相比，淮河凤阳段水体铁含量明显高于其他水域。这可能与淮河周边的工业污水和生活污水排放、垃圾堆放、养鱼、养鸭等人类活动导致水体铁含量明显高于其他水域，还可能与淮河凤阳段水体呈现弱酸性以及还原性，底质中难溶于水的铁在此条件下可转变为溶解态进入水体。而锰与铁在自然界是伴生元素，由于淮河流域丘陵山区富含铁锰的片麻岩基岩以及新生代堆积物的溶滤作用，部分土壤是含铁较高的红土。同时，淮河凤阳段的水文地质条件、利于汇水的地形及地下水补径排关系均有利于铁、锰元素在地下水中富集。