原子吸收光谱法测定肾宁散胶囊中微量元素锌的含量

     摘要：目的建立肾宁散胶囊中微量元素锌含量的测定方法。方法HNO3-HClO4消解样品，电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES），灯电流：10mA，波长：213.8nm，狭缝：0.3nm，空气流量：9.4L/min，乙炔流量：2.0L/min，燃烧头高度：7.5mm。

      肾宁散胶囊处方由西瓜翠衣、紫皮大蒜等药物组成，具有消炎、利尿、消除浮肿及尿蛋白的功效，用于急慢性肾盂肾炎、肾小球肾炎[1]。在临床上和生地黄、紫草、益母草、赤芍、蒲公英、白及等配伍应用，能消除尿中红细胞及蛋白，从而改善肾血流，恢复肾功能，对肾性血尿特别是IgA肾病患者有明显疗效，对感染后引发的属中医“水肿”、“血尿”范畴的急性肾小球肾炎也有一定的疗效[2-3]。为进一步控制产品质量，本试验对肾宁散胶囊中的微量元素锌、硒、锗含量进行了初步测定，并建立了成品中锌元素的含量测定方法。该方法操作简便，重复性好，可有效控制该产品的质量。

      1仪器与试药180-80原子吸收光谱（日本日立公司）；PROFILESPEC电感耦合等离子体发射光谱（美国LEEMANLABS公司）；DB-3型不锈钢电热板；Milli-Q纯水处理系统（美国Milipore公司）；L104型万分之一电子分析天平（瑞士METTLERTOLEDO公司）。

      浓硝酸、盐酸（1 11）、高氯酸均为优级纯（北京化学试剂二厂）；肾宁散胶囊（开封大宋制药有限公司出品，规格：每粒重0.4g，批号20050517、20050520、20050526）。水为纯净水。

      2方法与结果2.1分析条件灯电流：10mA，波长：213.8nm，狭缝：0.3nm，空气流量：9.4L/min，乙炔流量：2.0L/min，燃烧头高度：7.5mm。

      2.2锌含量测定2.2.1对照品溶液的制备①锌标准储备液：准确称取1.0040g金属锌（99.99%），溶于10mL盐酸中，然后在水浴上蒸发至近干，用少量水溶解后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，贮于聚乙烯瓶中，锌离子浓度为1004μg/mL。②锌标准使用液：吸取10.0mL锌标准溶液，置于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，锌离子浓度为100.4μg/mL。

      2.2.2样品溶液的制备精确称取均匀样品0.5g于125mL锥形瓶中，加混合酸消化液（硝酸∶高氯酸＝4∶1）20～30mL，上盖小漏斗，置于电热板上加热消化，直至无色或淡黄色为止，加5mL去离子水，加热以除去多余的硝酸，待锥形瓶中的液体接近2～3mL时，取下冷却，用去离子水洗并转移于50mL容量瓶中，加5mL2mol/L硝酸，用去离子水定容至刻度。再按上述操作做空白试验溶液。

      2.2.3标准曲线的绘制精密吸取0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5mL锌标准使用液，分别置于100mL容量瓶中，加入10mL2mol/L的硝酸，用去离子水稀释至刻度，混匀（各容量瓶中锌浓度为0.0000、0.2008、0.4016、0.6042、0.8032、1.0040、1.5060μg/mL）。待仪器稳定后，用空白溶液调零，将配制好的标准溶液按浓度由低到高依次测定，每个浓度测3次，求其平均吸收度。以平均吸光度为纵坐标，标准液浓度为横坐标，回归方程为：Y＝0.054X＋0.0011，锌离子浓度在0.2～1.6μg/mL范围内呈良好的线性关系（r2＝0.9993）。

      2.2.4精密度试验精密吸取同一浓度锌标准使用溶液，重复测定5次，测定锌的吸收度并计算吸收度的相对标准偏差，结果RSD＝1.63%。

      2.2.5稳定性试验取同一供试品溶液，分别在0、2、4、6、8h测定锌的吸收度，结果RSD＝2.85%。

      2.2.6重复性试验取同一批号（批号20050517）供试品，分别制备5份供试液，测定锌的吸收度并分别计算锌的含量和相对标准偏差。结果平均含量66.0175μg/g，RSD＝1.21%。

      2.2.7加样回收率试验取同一批号已知含量供试品（批号20050517，锌含量66.0175μg/g）0.25g，精密称定，共取5份，分别加入锌标准溶液10mL，按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，测定锌的吸收度并计算锌含量。

      3讨论本试验曾采用电感耦合等离子光谱法，精密称取均匀样品5.0g，经过电炉碳化，然后在马弗炉内灰化，残渣用硝酸溶液（硝酸∶水＝1∶1）溶解，滤去不溶物，定容，并以空白试验作对照，灵敏度PPB级测定样品中硒、锗的含量，结果锗平均含量为0.28μg/g，硒平均含量为0.9μg/g，经多次测定，样品中硒、锗的含量较低。

      肾宁散为紫皮大蒜装入西瓜翠衣内，以麻刀泥密封，文火烧炼，焖煅存性而成[1]。西瓜翠衣为利尿剂，治肾炎浮肿、糖尿病、黄疸[4]，临床上和鲜白茅根合用治疗肾炎浮肿[5]。本试验通过对肾宁散胶囊中微量元素锌含量的测定，为肾宁散的质量控制和开发利用提供依据。其微量元素含量与临床应用疗效之间的关系还有待进一步研究。