原子吸收光谱法测定铜、铅、铋和锑

试样用王水分解，在2mol/L 盐酸介质中，用乙酸乙酯萃取分离金，水相浓缩后制成盐酸（1＋9）待测试液，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪上，在波长324.7nm、217.0nm、223.1nm、217.6nm处分别测定铜、铅、铋和锑的吸光度。

本法适用于金中0.0005％～0.025％铜、0.0005％～0.006％铅、0.0005％～0.003％铋和0.0005％～0.008％锑的测定。

仪器及试剂

原子吸收光谱仪：配备空气-乙炔火焰燃烧器及铜、铅、铋和锑空心阴极灯。

试验用水均为二次蒸馏水。

盐酸：优级纯；酒石酸溶液（500g／L）：优级纯。

稀王水：硝酸+盐酸+水=1+3+3，优级纯。

洗涤液：移取9mL酒石酸溶液于300mL2moL 盐酸溶液中混匀。

铜标准贮存溶液（0.5mg/mL）：称取0.5000g铜（质量分数≥99.95％），低温加热溶于20mL硝酸（1+1）中，加20mL水煮沸驱除氮的氧化物，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，以水定容。

铅标准贮存溶液（1mg/mL）：称取1.0000g铅（质量分数≥99.95％），低温加热溶于20mL硝酸（1+1）中，加20mL水煮沸驱除氮的氧化物，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，以水定容。

铋标准贮存溶液（1mg/mL）：称取1.0000g铋（质量分数≥99.95％），低温加热溶于100mL硝酸（1+1）中，煮沸驱除氮的氧化物，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，以水定容。

锑标准贮存溶液（1mg/mL）：称取1.0000g锑（质量分数≥99.95％），低温加热溶于50mL混酸（硝酸+盐酸=1+4）中，加热煮沸驱除氮的氧化物，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用盐酸（1+10）定容。

铜、铅、溶液铋和锑混合标准：移取铜和铅标准贮存溶液各25.00mL 及 铋和锑标准贮存溶液各50.00mL于1000mL容量瓶中，用盐酸（1+9）定容。此溶液含铜12.5μg/mL、铅25.0μg/mL、铋50.0μg/mL和锑50.0μg/mL。

分析步骤   

称取2.000～10.000g金试样于100～250mL烧杯中，加入12～65mL稀王水（金样大于2g时分次加入），盖表皿，低温加热使试样溶解完全，低温蒸至溶液颜色呈棕褐色（冷却后不应析出单体金）取下，打开表皿挥发氮的氧化物，冷却至室温。

边摇动边加入10mL水、0.9mL酒石酸溶液，加热至微沸，取下冷却。用2moL／L 盐酸溶液洗表皿并将试液移入125mL分液漏斗中，稀释体积至30～40mL， 加入20～25mL乙酸乙酯，振荡20s，静置分层，贮存有机相以回收金（当含金量大于2g时，有机相在下层）。在水相中再加入20mL乙酸乙酯，振荡20s，静置分层，水相放入另一分液漏斗中，加2mL洗涤液轻轻振荡数次，洗涤有机相及漏斗，静置分层，水相合并（贮存有机相以回收金）。在合并后的水相中，再加入20mL乙酸乙酯，重复操作一次，分层后的水相均放入原烧杯中。低温将试液蒸至约3mL，冷至温室，用盐酸（1+9）移入，25～100mL 容量瓶中并定容。与分析试样同时进行空白试验。

于原子吸收光谱仪波长324.7nm、217.0nm、223.lnm、217.6nm处，在空气-乙炔火焰中，与标准溶液系列同时，以盐酸（1+9）调零，测量试液中铜、铅、铋和锑的吸光度。减去试样空白吸光度，从工作曲线上查出相应的铜、铅、铋和锑的质量浓度。

工作曲线的绘制：移取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL铜、铅、铋和锑混合标准溶液于一组50mL容量瓶中，用盐酸（1+9）定容。 在与试样测定相同条件下测量标准系列的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度，分别以铜、铅、铋和锑的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

注意事项：乙酸乙酯中的金的回收方法：将含金有机相连同洗涤液置于水浴中，加热使乙酸乙酯挥发除去，再加入亚硫酸使三氯化金还原成单体金直至溶液呈无色，再过量数毫升，静置使单体金沉降，用滤纸过滤。滤纸连同单体金放入瓷皿中在电炉上灰化，然后置于600℃马弗炉中灼烧15min，取出冷却后再用火试金回收金。

结果计算：

按下式计算被测元素（Cu、Pb、Bi、Sb）的含量，以质量分数（W_X/%）表示：

                     W_X/% =          

式中：c——试液中铜（或铅、铋、锑）的质量浓度，μg/mL； 

V——试液总体积， mL；

m——试样的质量， g。