原子吸收分光光度法测定纯砷中的微量钾、钠

一、方法要点

高纯砷与溴在加温下生成溴化砷挥发除去．用乙炔作为激发光源，以原子吸收分光光度计测定微量的钾和钠，本方法的灵敏度对钾和钠分别为2．5×10^-5％和1×10^-5％。

二、试剂与仪器

(1)纯水：经三次离子交换后，再经石英蒸馏器中蒸馏提纯。

(2)盐酸、溴水。

(3)钾、钠标准溶液：称取1．9070g氯化钾，用纯水溶解后。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含钾为1mg/mL。称取2．5410g氯化钠用纯水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含钠为1mg／mL。

由上述溶液分别稀释配成浓度分别为1μg／mL～5μg／mL的钠、钾标准溶液。

(4)空气压缩机。

(5)乙炔发生器。

(6)由单色器、光电倍增管、直流放大器和灵敏检流计等部件组成的组合原子吸收分光光度计。

三、分析步骤

称取0.5000g高纯砷于洗净的石英小烧杯中，放入溴化器中，通入溴，加温至150～160℃，溴化约3～4h．砷就挥发至尽，冷却，加入2滴盐酸，加8mL水及2mL丙酮，摇匀，进行吸光度的测定。

四、标准曲线的绘制

取上述稀释后的标准溶液0．0、0．5、1．0、1．5、2．0、2．5、3．0mL于洗净的石英小烧杯中，分别用纯水稀释至8mL，加2mL丙酮，摇匀，进行吸光度测定，最后绘制标准曲线，计算出钾、钠的含量。

五、测定条件

测定钾：波长766．4nm，狭缝0．1mm，工作电压为900V，空气压力0.4kgf/cm2，乙炔压力40～60mmH2O。

测定钠：波长：i89nm，狭缝0．1mm，工作电压为1000V，空气压力0.4kgf／cm2，乙炔压力40～60mmH2O。

六、注意事项

(1)试液的体积与标准溶液的体积要统一，即10mL体积。

(2)高纯铼及铼酸铵中微量镩、钠、钨，可用高氯酸和硝酸分解金属铼及铼酸铵，并蒸发驱除铼。然后用原子吸收分光光度计测定钠、钾、钙的含量；