原子吸收分光光度法

原子吸收光谱法作为一种分析方法从1955年开始被应用至今，是基于物质所产生的原子蒸汽对特征谱线的吸收作用来进行定量分析的一种方法，用于分析痕量金属元素。此方法具有哪些优点？你能区分共振吸收线、半宽度、原子吸收曲线、积分吸收、峰值吸收等基本概念吗？你熟悉定量分析的四种基本方法吗？你了解实验条件该如何选择以及干扰及其消除方法吗？

目前，原子吸收光谱分析广泛应用于多个领域，如，理论研究、元素分析、有机物分析、金属元素形态分析等。

原子吸收分光光度法具有哪些优点呢？

1、灵敏度高，检出限低：火焰原子吸收光谱法检出限可达10-6g·L-1，无火焰原子吸收检出限可达10-9g·L-1。

2、准确度高：火焰原子吸收光谱法的相对误差小于1%，无火焰原子吸收光谱法为3%～5%。

3、选择性好，干扰小：由于分析方法不同元素时选用不同的元素灯作辐射源，吸收对该元素来说是特征性的。

4、应用范围广：可测定的元素达70多种，几乎包括所有金属元素和一些类金属元素（如，As、Se、Sb等）。

八一八：原子分光光度计那些小零件

                            
图片：原子吸收分光光度计结构示意图

与火焰原子化法相比，石墨炉原子化法具有更多优点：

图片：火焰原子化法和石墨炉原子化法比较

优点：

1、原子化在充有惰性保护气体及强还原性石墨介质中进行，有利于难熔氧化物的分解，原子化效率高。

2、取样量少，固体样品为20～40ug，液体样品为5～10uL。

3、基态原子在测定区有效停留时间长，几乎全部样品参与吸收，灵敏度提高几个数量级，绝对灵敏度可达10-14 ～10-9g。

4、排除了化学火焰中常产生的被测组分与火焰组分的作用，减少了化学干扰。

缺点：

1、共存化合物的干扰比火焰法大，有较强的背景吸收和基体效应。

2、由于取样量少，进样量及注入管内位置的变动都会引致偏差，因而重现性差。

3、操作复杂，分析成本高。

测定条件该如何选择？

1、分析线的选择：

最适宜的分析线，应视具体情况由实验确定。

实验方法：首先扫描空心阴极灯的发射光谱，了解有哪几条可供选择的谱线，然后喷入试液，根据吸收情况，选择不受干扰而且吸光度值适度的谱线作为分析线。

2、狭缝宽度的选择：

合适的狭缝宽度同样应通过实验确定，即将试液喷入火焰中，调节狭缝宽度，并观察相应的吸收度变化，吸光度大且平稳时的最大狭缝宽度即为最佳狭缝宽度。

3、灯电流的选择：

在保证放电稳定和足够光强的条件下，尽量选择低的工作电流。

4、原子化条件的选择：

应根据被测元素的电离电位高低、原子化难易程度和氧化还原性质来选择火焰类型。

干扰及其抑制

干扰效应主要有：光谱干扰、电离干扰、物理干扰、化学干扰。

（一）光谱干扰：

1、与光源有关的光谱干扰：

消除方法：可另选灵敏度较高而干扰小的分析线或用化学方法分离干扰元素。

非吸收线干扰：减小狭缝宽度改善或消除干扰。

2、与原子化器有关的干扰：略

（二）电离干扰：

消除方法：加入过量的消电离剂。

（三）物理干扰：

消除方法：标准加入法

（四）化学干扰；

1、加入稀释剂

2、加入保护剂

3、改变火焰的温度或火焰的气氛