原子吸收法对退锡废水中锡含量的测试

摘要

废退锡水是印制电路板行业常见的废液，对环境污染与危害很大，为促进回收利用废退锡水，准确的选择有效的分析方法,对废退锡水中锡含量测定技术有很重要的现实意义。

通过探索锡含量测试的改善与优化方法，主要对比氧化还原滴定和原子吸收法测量废退锡水中锡的含量，给出了简单易行的操作方法，能够准确测定锡含量，为生产厂家处理废液提供有力的测试依据，减少误差带来的成本损耗。

1  退锡废水取样前处理

1.1  退锡废水取样前处理流程

戴好防护工具→用搅拌工具充分搅拌容器10分钟→立即用吸管立即取底部样品→取样到实验室分析

1.2  退洗废水取样前处理注意事项

不管选择氧化还原滴定或是原子吸收法，废退锡水样品前处理必须要注意以下细节：

（1）因为在废退锡水中，锡主要是以水不溶性的偏锡酸胶体（H2SnO3），即不溶性二氧化锡水合物的形式存在，整体表现为半胶体半沉淀的混合物状态，长时间静置会产生分层现象，上层为溶液，中间层为a-偏锡酸胶体，底层为b-偏锡酸沉淀，如图1所示；

图1 废退锡水静置会产生分层现象

（2）取样时要充分搅拌摇匀以后立即用吸管管插入到容器，底部采样，测试时也要对样品充分摇匀以后立即进行测试；

（3）避免取样不均所产生的误差导致不能准确分析废退锡水锡含量，对回收锡含量失去数据支持。

2  两种测试方法介绍

2.1  碘酸钾氧化还原滴定法

碘酸钾氧化还原滴定法所用仪器设备如图2所示。

图2  碘酸钾氧化还原滴定法仪器图

2.1.1  工作原理

在盐酸溶液中Sn4+被铝片还原成Sn2+，用碘酸钾标液滴定，以淀粉为指示剂，反应式如式（1）~式（2）。

2.1.2  干扰及消除

由于Sn²+不稳定与空气接触容易氧化成Sn⁴+，所以在还原与滴定过程中要避免于空气的接触。（第一，盖氏漏斗就是杜绝空气的进入；第二，滴定操作时要尽量快速滴定，保证每秒5滴的速度，接近终点时降低滴定速度）

2.1.3  试验准备

（1）仪器设备：分析天平（感量0.1 mg）；电热板（3.6 kW）；50 mL酸碱滴定管，500 mL锥形瓶及其他化学实验常用玻璃器皿；

（2）淀粉溶液（5 g/L）：称取2.5 g可溶性淀粉，置于50 mL烧杯中，称取1 g氢氧化钠置于盛有50 mL蒸馏水的300 mL烧杯中，摇动溶解后，立即用少量水将可溶性淀粉移入氢氧化钠溶液中，摇动至试液清亮，用水稀释至50 0mL，混匀；

（3）取50 mL淀粉溶液（3.2.3.2），置于250 mL烧杯中，加入3 g碘化钾，摇动至溶解；

（4）铝片（Al）（质量分数不小于99.5%），厚0.1 mm，宽约100 mm，使用时折成2 g ~ 2.5 g的铝块；

（5）金属锡（Sn）（质量分数99.9%以上）；

（6）盐酸（HCl）：分析纯和盐酸（1+1）；

（7）饱和碳酸氢钠（NaHCO3）：20 ℃水100 mL水能溶解9.5 g碳酸氢钠；一般混均后能见白色沉淀；

（8）锥形瓶：500 mL；

（9）盖式漏斗：250 mL；

（10）碘酸钾标准溶液[C(1/6KIO3)0.05mol/L]：

①配制：称取1.81 g碘酸钾溶500mL水中，加入9 g碘化钾和0.3 g氢氧化钠溶解，用水稀释至1 L，摇均；

②标定：称取0.1000 g金属锡（99.99%）置于500 mL锥形瓶中，80 mL盐酸（1+1），低温加热至锡溶解，加20 mL水，加入已折叠好的铝片2 g ~ 2.5 g，连续摇动锥形瓶，待反应接近终点时用水冲洗瓶壁上残留的反应后产物，再迅速盖上盛有30 mL ~ 40 mL饱和碳酸氢钠的盖式漏斗，加热煮沸，使铝片完全溶解。待上述锥形瓶中的液体澄清并不再冒小泡时，将锥形瓶放入冷水槽中迅速冷却至室温。取下盖式漏斗，用水冲洗盖式漏斗下方和锥形瓶壁。立即加入5 mL淀粉溶液（5 g/L）用碘酸钾标准滴定溶液滴定至浅蓝色为终点（V1），同时做空白实验（V2）。

（11）计算：按下式计算碘酸钾标准滴定溶液的实际，见式（3）。

C（1/6KIO₃）=M₀×W(Sn)×1000/[59.34×(V₁-V₀)] 

式（3）中：C（1/