原子吸收法测定奶粉中镉

　　 奶粉作为我国的传统饮料是世界三大饮料之一，其中的无机元素尤其是重金属的含量已越来越引起人们的关注。长期摄入微量镉，通过器官组织的积蓄引起骨痛病，这种病曾在欧洲出现过，而日本神通川流域由于镉污染引起的骨痛病更是举世皆知的。关于镉含量的测定，前处理一般都采用有机试剂进行富集、萃取或微波消解。但这两种方法前者分析成本高，操作烦琐，。本文采用微波消解装置进行消解，1%硝酸溶解，石墨炉原子吸收法直接进行奶粉中的镉含量测定。同火焰原子吸收法相比，方法更灵敏、准确。 
　　1 材料和方法 
　　1.1 主要仪器SOLAARr型原子吸收分光光度计(Mabein England)，镉空心阴极灯（KY―1型上海电光器件有限公司），镉标准溶液由国家标准物质研究中心提供（GBW（E）080119）。硝酸（GR级），高氯酸（GR级），水为超纯水。美国进口石墨管，电子天平。 
　　1.2 方法 
　　1.2.1 原理奶粉中镉经消解后在原子化条件下，对228.8nm的谱线产生吸收，吸收程度和镉的含量成正比。用石墨炉原子吸收光谱法测定〔1,2,3〕
　　1.2.2 样品处理微波消解方法〔4〕称取0.2～0.50g样品置于高压防爆消化罐内，加适量去离子水，加入4ml硝酸，将消化液内罐晃动几次，于预处理加热仪上加热，待大量深棕色气体基本释放出后，盖上内罐的盖子，并装入外罐中拧紧，置于微波消解炉内，设置压力档第二档（1.2mpa）加热10min，取出稍冷赶尽NO2，高压消解罐置于通风橱内冷却，待高压消解罐顶上的测压板下降到原始位置时，此时罐内压力基本消失，打开消解罐，将消化液转移至10ml比色管中，少许去离子水冲洗消化罐，洗液并入比色管内，用1%硝酸定容至10ml测定。同时作试剂空白试验。 
　　1.2.3 测定测定条件：波长228.8nm，狭缝1.0nm，灯电流10mA，氘灯扣背景，峰高测定。在测定波长228.8nm条件下，调节好仪器，同时制作标准曲线，试剂空白和样品处理液测定。 
　　1.2.4 计算X（μg /kg）=(C1-C0) ×V×1000÷m×1000,X-------样品中镉含量μg /kg；C1-----测得样品溶液中镉的含量ng/ml；C0----空白液中镉含量ng/ml；V-----样品消化液总体积ml；m------样品质量g 
　　2 结果和分析 
　　2.1方法的线性对0-0.6μg/L镉浓度标准系列进行3次测定，其均值的回归方程为y=0.1273x+0.0066其工作曲线的相关系数（r）为0.9998，表明该方法的线性良好。标准曲线系列见表2。 
　　 2.5 精密度和准确度实验〔5-6〕
　　2.5.1 精密度实验在同一个样品中加入0.20μg/L标准液，上机测定重复测定6次精密度RSD0.180%符合实验要求。 
　　2.5.2 准确度实验在同一个样品中加入0.20μg/L、0.40μg/L标准液与样品同样操作每个浓度做6个平行样上机测定。实验表明：0.20～0.40μg/L回收率95～100%均符合实验要求。见表3。 
　　3 小结 
　　3.1 线性范围及检出限：在本试验相同的条件下，镉在0―0.6ug/L范围时线性关系良好，相关系数(r=0.9998)。特征质量浓度0.0342。检测限为空白样品进行11次平行测定，计算其3倍标准偏差值，求出方法检测限为0.0166μg /L。 
　　3.2 用本法分析镉具有准确度、精密度、重现性较好，操作简便、试剂用量少等优点，取得了满意的效果。适用于大批量样品的检测。