原子吸收法测定特殊植物重金属含量实验

一、实验目的：熟悉仪器的基础操作；利用仪器测出植物重金属含量；

二、实验原理：植物吸收邻近土壤环境中的重金属 , 当超过某一水平时 , 就会对植物及生态环境造成不良影响。利用火焰原子吸收法测定矿区植物样品中重金属铜、铬、铅的分析方法。采用高氯酸和硝酸混合酸分解植物样品 , 混合标准溶液绘制标准曲线 , 操作简便易行 。原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计，根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析。它能够灵敏可靠地测定微量或痕量元素。一般由四大部分组成，即光源（单色锐线辐射源）、试样原子化器、单色仪和数据处理系统（包括光电转换器及相应的检测装置）。其中原子化器主要有两大类，即火焰原子化器和电热原子化器。因而原子吸收分光光度计，就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。

三、仪器与试剂：仪器：原子吸收分光光度计 ；铜、铬、铅空心阴极灯 ; 无油空气压缩机 ；电子天平 。

试剂：硝酸 (优级纯 ); 高氯酸 (优级纯 ); Cu 粉、 Cr 粉、 Pb 粉 (光谱纯) 。 Cu 、 Cr 、 Pb 粉分别用硝酸 +高氯酸 消解 , 配制成 1000L g /mL标准储备液 , 再将储备液用2硝酸稀释 , 配制成标准混合溶液。

四、实验步骤：

①　标准系列溶液的配制：用lOOOPPm的单元素标准液贮备配液，配制出含有Cu、 Zn、 Mn、Fe、Ca、Mg等元素不同浓度的混合标准系列溶液后，再加入与待测液相应的试剂量和释放剂。

②　待测液制备：称烘干叶0.5克（80℃；烘干4小时）置入30毫升瓷坩埚内并加入1 : I硝酸lml（锅口未开盖），置电热板上迸行低温炭化，逐步升温至250°C，然后放入马福炉中，350°C放半小时，再升至550°C恒温灰化6小吋，灰分呈浅灰白或棕白色即好。过夜冷却后取出坩埚加入1 :1盐酸1 ml溶解，待溶解完全后将其由坩埚转移到25ml容量瓶中，用去离子水定容。Cu, Zn, Mn, Fe可直接测定，而Ca、Mg需稀释50100倍，并加0.5ml 5％的氯化镧，于25ml的容量瓶内定容。

③　消除干扰：原子吸收法主要为化学干扰。标准溶液和试样液的基体成分，酸度 要尽量一致。用本试验采用的干灰化法制备的待测液基本成分简单，对Cu、Zn、Mn、Fe无干扰；但测Ca、Mg时有干扰，如不加释放剂则测不出准确含量。加释放剂镧使终浓度达1000PPm时，可基本消除干扰。