发布时间:2018-07-25 21:03 原文链接: 原子吸收石墨炉法测定苹果汁中铅含量

由于果汁饮料具有新鲜水果色、香、味的特点,而且富有多种微量元素,有益于人体健康,得到消费者的认可。但是由于近几年环境污染等原因,往往造成水果重金属污染,因此果汁中重金属残留有一定的必要性。食品中铅是一种毒性很强且不是人体必需微量元素,人体摄入过量铅会引起铅中毒。因此加强食品检测,防止铅中毒十分必要,而获得快速、灵敏、准确的检测方法更为重要。

1  试验方法

1.1 仪器与试剂

仪器:原子吸收分光光度计、铅元素空心阴极灯、电子分析天平、石墨管、马弗炉等

试剂:铅标准溶液1000ug/ml、20g/L磷酸氢二铵溶液(优级纯)、硝酸(优级纯)、纯净水

1.2、仪器工作条件

波长283.3nm,光谱通带0.5nm,灯电流5mA,氩气流量0.3L/min,塞曼扣背景,进样体积15uL。

干燥

灰化

原子化

净化

温度/℃

时间/s

温度/℃

时间/s

温度/℃

时间/s

温度/℃

时间/s

120

5

500

20

1900

1

2100

3

1.3  试验方法

1..3.1  样品处理

称取样品1g(精确至0.0001g)于瓷坩埚中,于电热板上小火加热,碳化至无烟,移入马弗炉中500度灰化5h。加入5ml1%硝酸在电热板上小火加热溶解灰分,定容,备用。同时做空白试验。

1.3.2          标准曲线

将浓度为1000ug/ml的铅标准储备液逐级稀释为10ng/ml、20ng/ml、40ng/ml、80ng/ml备用。

1.3.3  测定

将标准溶液在仪器工作条件下测定,绘制标准曲线,并测定样品和空白。

2  结果与讨论

2.1  最佳灰化、原子化温度选择

通过实验选择最佳灰化和原子化温度见上表所示

2.2  工作曲线绘制

QQ截图20140410225011.png

2.3  检出限计算

将空白溶液测定6次,计算标准偏差,三倍的标准偏差即为检出限01.2ng/ml。

2.4  样品加标回收率结果

样品名称

本底值

加标量

测定平均值

回收率

苹果汁1

0.073

0.072

苹果汁2

0.071

加标1

0.027

0.2

0.197

0.985

加标2

0.026

0.2

0.189

0.945

3  结论

    石墨炉原子吸收光谱法测定苹果汁中铅含量,参照GB 5009.12-2010采用干法灰化,以磷酸氢二铵做基体改进剂,在上述实验条件下对苹果汁中铅含量进行测定,测定苹果汁中铅含量为0.072mg/kg,加标回收率为98.5%-94.5%之间。


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