分析日常维护保养的内容:
1.气体供应;
2.雾化器、雾化室和燃烧头;
3.石墨管、石墨炉、自动进样器;
4. 仪器本身;
5.各种附件。
乙炔气使用的注意事项:
当钢瓶气压力小于400KPa时,不能再使用;
出口压力不能高于100KPa一定不能使用黄铜管传导乙炔;
使用乙炔气的专用减压阀;
乙炔气出口压力应保持 100 kPa (15 psig)以下,出口压力大于105KPa,hplc乙炔气会不稳定。
乙炔气压力允许范围是 65 至100 kPa (9-15 psig),参见仪器后面板上的标注。
不要采用可能与乙炔气发生化学反应的管子接乙炔气。不要采用紫铜管接乙炔气(铜含量不得超过65%)。不要使乙炔气直 接与铜材、银材、液态汞、氯气或油脂接触,否则可能引起爆炸。
仅使用采用丙酮法罐装的乙炔气钢瓶,当钢瓶总压力低于400Kpa(60psi)或燃烧速度每小时大于1/7钢瓶总量 时,钢瓶中的丙酮可能会被带出,进入仪器。丙酮进入仪器后可能损坏O 型密封圈,降低分析性能或引起回火,因此应及时更换钢瓶。
为防止丙酮溢出,钢瓶压力低于 400 kPa (60 psi)时及时更换钢瓶;
氧化亚氮:
液态氧化亚氮转换成气态氧化亚氮的过程中要吸收热量,hplc可能使减压阀冻冰,从而导致减压阀失灵,因此减压阀应带有加热装 置。
1.千万不要在N2O的气体管线的接口处使用油脂来密封,因为它会导致自燃;
2.钢瓶中的N2O是以液体形式保存的。因此,压力的大小并不能指示气体的多少;
3.N2O的纯度应该>99.5%。
防止回火:
多年实践表明,回火的发生可能与下列因素有关:
分析1.保持燃烧头清洁,燃烧头狭缝上不应有任何沉积物,因这些沉积物 可能引起燃烧头堵塞,使雾化室内压力增大,使液封盒 中的液体被压出,或残渣从燃烧狭缝中落入雾化室将燃气引燃。
用硬物将结碳从燃烧的火焰中刮去,是我们不提倡的操作方法。
2.燃烧头狭缝宽度不能超过最大设计值 [0.47 mm (0.0185) ,N2O, 或 0.54 mm (0.021) ],空气即使是很小的增大,也可能导致回火。所以,不要试图改变燃烧头的结构。
3.确保雾化室及液封盒干净,如溶液较脏(如有机溶液)一定要经常清洗雾化室及液封盒。
4.确认使用正确的O型密封圈,且无损坏。O型圈的损坏可能使雾化室与外界大气相通,将火焰引入雾化室。
5.液封盒中所灌的液体一定是与样品及样品同类型的样品。
6.废液管必须接在液封盒下出液口上,排液必须通畅。分析HPLC上通气口必须与大气相通。废液管下端不要插入废液中,应在废液上 方与液面保持一定距离。
7.因N2O 以液态形式储存在钢瓶中,使用时减压阀应要有加热装置。
8.如乙炔气消耗速度过快,或总压低于700kPa,丙酮可能溢出,损坏仪器。
9. 高氯酸应尽量少用。喷高浓度的Ag,Cu,及Hg溶液时(尤其是碱性、氨性),可能会形成自燃性乙炔化合物,引起回火。
每天的维护:
清空废液罐(推荐采用4L的容器);
避免废液溢出、避免酸液挥发,注意废液的处理;
检查排风系统是否工作;
保持燃烧头和仪器本身的干净;
用水或中性溶剂进行清洗;
检查气体钢瓶压力和传输压力;
保证当天使用有足够的气体量;
检查雾化器的提升效率,应该为5~6ml/min;
太低的提升量可能是雾化器堵塞,或安装有问题;
做好仪器使用记录;
定期的维护:
检查钢瓶气的是否漏气,压力表是否工作正常;
燃烧头的清洗;
用润滑油进行擦洗;
用超声波进行清洗,可加0.5%的清洗剂进行清洗;
清洗灯及石英窗口;
清洗擦拭仪器,保持仪器清洁;
拆下雾化器和雾化室,检查雾化器状态;
用清洗剂和去离子水清洗,保证无沉积颗粒物,不堵塞;
检查O型圈是否老化;
检查泄压阀是否结住;
检查撞击球:是否腐蚀、是否有裂痕;
检查雾化器。
火焰原子吸收的维护小结:
检查气体供应情况;
清除废液;
检查雾化器的液体提升量;
每次用完后,保持火焰点燃,用去离子水清洗10min,如果是高盐样品或高浓度样品,建议分别用0.5%的清洗剂和去 离子水喷洗;
检查排风系统;
保持仪器的清洁,及时清除仪器上的残液;
保持附件的维护;
注:对有油的空压机,每次使用后必须放空分析
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