原子吸收AAS元素分析方法钴Co

原子吸收AAS--元素分析方法--钴Co

1. 基本特性:
   原子量 58.93
   电离电位 7.9 （ev）
   离解能 3.7 （ev）

2. 样品处理:
   HNO₃; HCL+HNO₃; HCL+HNO₃+H₂SO₄; HF+HSO₄; HF+H₂SO₄;
   H₂SO₄+HCLO₄+HNO₃.

3. 分析条件:
   分析线 240.7 nm
   狭缝 0.2 nm （火焰）
        2.0 nm （石墨炉）
   空心阴极灯电流（w） 2.0 mA
   空心阴极灯电流（n） 2.6 mA *
* 空心阴极灯电流（n）是在使用自吸背景校正法时加在空心阴极灯上的窄脉冲电流值。

4. 干扰:
   光谱干扰:
       元素 谱线（nm）

   化学干扰:
       Si,H₃PO₄;

5. 标准溶液制备:
   储备液: 1000 ug/ml
       <1> 溶解1.000g高纯钴金属于少量硝酸中,在水浴上蒸干.然后加5ml盐酸并再次蒸干溶液.用去离子水稀释至1升.
       <2> 溶解1.000g金属钴（纯度99.9%）于20ml（1:1）硝酸中,然后加10ml（1:1）硫酸并加热使三氧化硫挥发在冷却时加20ml盐酸和30ml水煮沸.冷却后用去离子水稀释至1升.
   分析液:
       每次分析前用0.02N盐酸稀释储备液。

6. 火焰标准条件:
   火焰类型 空气-乙炔, 氧化焰（贫燃,蓝色）
   燃气压力 0.09 Mpa 流量 1.3 l/min
   助燃气压力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
   火焰高度（mm） 5
   长度（mm） 100
   特征浓度（ug/ml） 0.038
   线性范围（ug/ml） 0--5
其它分析线:
     波长nm        相对灵敏度
     240.7            1.0
     242.5            1.2
     241.2            1.8
     252.1            2.0
     243.7            2.9
     304.4            12
     352.7            22 
     346.6            30
     341.3            50
     347.4            62
     301.8            110

7. 火焰发射
   火焰       狭缝（nm）       波长（nm）
  N2O-C2H2      0.2           345.4

  钴也可在344.4和340.5nm波长处测量，但灵敏度低。也可用空气－乙炔火焰，但降低灵敏度。

8. 石墨炉标准条件
   （1） 原子化程序
       工步      电流（A）     时间（s）     对应温度（鳦）
        1          80          20           150
        2          200         18           900
        3          510         6            2800
        4          530         4            2900

* 与设定电流对应的温度是用电阻值为8（mohm）的石墨管校准的。该值是石墨炉在热平衡状态下的测量值，也即在2000度以下，炉子加热30秒，2000-2500度加热15秒，2500度以上加热9秒。

    （2） 特征量 （Pg） : 常规法 16.9
                      自吸法 27.5
    （3） 线性范围（Pg） : 1000
    （4） 石墨管类型 : 热解涂层管
    （5） 样品体积（ul） : 20