原子吸收AAS--元素分析方法--铟In
1. 基本特性:
原子量 114.82
电离电位 5.8 (ev)
离解能 1.1 (ev)
2. 样品处理:
HNO3+HF; HCL+H2SO4; HCL+H2SO4+HNO3;
3. 分析条件
分析线: 303.9 nm
狭缝: 0.4 nm (火焰)
2.0 nm (石墨炉)
空心阴极灯电流(w) 2.7 mA
空心阴极灯电流(n) 2.0 mA *
* 空心阴极灯电流(n)是在使用自吸背景校正法时加在空心阴极灯上的窄脉冲电流值。
4. 干扰:
光谱干扰:
元素 谱线(nm)
Sc 325.6
Os 325.8
化学干扰:
Al; Mg; Cu; Zn; H3PO4.
5. 标准溶液制备:
储备液: 1000 ug/ml
溶解0.200g金属铟(光谱纯)于15ml加热王水中并蒸干.加4ml硝酸和水煮沸以溶解盐.冷却后用去离子水稀释至200ml.
分析液:
在每次分析前用硝酸酸化水稀释储备液。
6. 火焰标准条件:
火焰类型 空气-乙炔, 氧化焰(贫燃,蓝色)
燃气压力 0.09 Mpa 流量 1.5 l/min
助燃气压力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
火焰高度(mm) 5
长度(mm) 100
特征浓度(ug/ml) 0.42
线性范围(ug/ml) 0--60
其它分析线:
波长nm 相对灵敏度
303.9 1.0
352.6 1.0
410.5 2.9
451.1 3.1
256.0 12.0
275.4 29.0
7. 火焰发射
火焰 狭缝(nm) 波长(nm)
N2O-C2H2 0.4 451.1
铟也可在410.5, 325.6和303.9nm波长处测量,但灵敏度低。也可用空气-乙炔火焰,但降低灵敏度。
8. 石墨炉标准条件
(1) 原子化程序
工步 电流(A) 时间(s) 对应温度(鳦)
1 55 20 100
2 120 15 350
3 340 6 2100
4 360 4 2200
* 与设定电流对应的温度是用电阻值为8(mohm)的石墨管校准的。该值是石墨炉在热平衡状态下的测量值,也即在2000度以下,炉子加热30秒,2000-2500度加热15秒,2500度以上加热9秒。
(2) 特征量 (Pg) : 常规法 330
自吸法 765
(3) 线性范围(Pg) : 5000
(4) 石墨管类型 : 常规管
(5) 样品体积(ul) : 20
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