测水样中的汞和砷都是需要加硝酸的。但有一些不同。水样中加硝酸是需要一个硝酸的体系,而测水样中的砷,需要将样品置于电热板上加热消解并蒸至冒白烟,然后再盐酸环境中配制样品溶液。我这有一个水样测汞、砷的前处理方法。你可以看一下!
汞:1 仪器与试剂
SK一乐析双道原子荧光光谱仪;所用玻璃器皿均用(1+1)硝酸溶液浸泡24 h后,临用前依次用自来水、去离子水冲洗干净;硝酸、硫酸、高锰酸钾、重铬酸钾、硼氢化钾、氢氧化钠均为优级纯;过硫酸钾、盐酸羟胺均为分析纯;汞固定液:5.0%硝酸一0.5% 重铬酸钾;汞标准溶液(100 mg/L);汞标准样品[(5.17±0.53) g/L]
2 预处理方法
取1O.0 mL水样于25 mL比色管中,依次加入1.0 mL浓硫酸、1.0 mL(1+1)硝酸溶液、1.0 mL5.0% 高锰酸钾溶液(样品溶液如果不能在15 min内维持紫色,再补加适量高锰酸钾溶液使其维持紫色)、1.0 mL 5.0% 过硫酸钾溶液,盖塞,置于沸水浴中,使样品溶液在近沸状态下保温1 h,取下冷却。临近测定时,边摇边滴加5.0%盐酸羟胺溶液,直至刚好使过剩的高锰酸钾褪色及二氧化锰全部溶解为止(滴加盐酸羟胺溶液时,应小心勿过量;过量的盐酸羟胺会还原汞离子,导致汞的损失),用汞固定液稀释至刻度定容。同时,配制空白溶液和校准曲线系列溶液,与样品同步进行预处理,用汞固定液稀释至刻。
砷:1 仪器与试剂
SK一乐析双道原子荧光光谱仪;优级纯试剂:盐酸、硝酸、高氯酸、硼氢化钾、氢氧化钠;分析纯试剂:硫脲、抗坏血酸、碘化钾;砷标准溶 液 100 mg·L-1(国家环境保护部标准样品研究所);砷标准样品59.3±4.2μg·L-1。
2 预处理方法
清洁的水样取10.00 mL 置于25 mL比色管中,加入(1+1)盐酸溶液 2.5 mL、10%硫脲-10%抗坏血酸-6%碘化钾混合溶液 2.5 mL,用水稀释至刻度,摇匀,放置30 min 后测定。同时配制空白溶液和校准曲线系列。废水取10.00 mL(视砷含量而定)于100 mL锥形瓶中,加入新配制的硝酸-高氯酸(1+1)5.0 mL,于电热板上加热消解并蒸至冒白烟后,取下冷却,加入(1+1)盐酸溶液2.5 mL,移入25 mL比色管中,加入10%硫脲-10%抗坏血酸-6%碘化钾混合溶液2.5 mL,用水稀释至刻度,摇匀,放置30 min后测定。同时配制空白溶液和校准曲线系列
标准解读本标准的主要技术内容包括样品采集、样品前处理、仪器的校准,方法的准确度、精密度和方法的验证,为该项目的分析方法、技术准则提供了重要依据,确保了分析结果的准确性和可比性,推动了我国环境监测工作的......
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