发布时间:2020-09-29 14:22 原文链接: 原子荧光运用于地质样品检测中的基体干扰及其消除

 基体干扰是地质样品测试中的重要研究内容,原子荧光光谱法的干扰主要来源于共存的过渡金属、贵金属以及能够同时形成化学蒸气的元素。

  "碱性模式”是将碱性溶液直接氢化反应,能更大程度消除过渡金属和贵金属的干扰,采用碱性模式测定地质样品中的Ge、铁矿石中的As和多金属矿中的Bi,效果良好。对于金属矿,采用分离富集方法消除大量基体干扰效果:用巯基葡聚糖凝胶分离富集地球化学样品中的锑,6.0mol/L盐酸洗脱,方法检出限为0.25μg/L;巯基棉也常用于分离富集铁矿石中的Cd和地质样品中的Se;在氨水存在下,以Fe3+作共沉淀剂分离铜后,可以测定铜矿中的As、Sb、Bi;竹炭也是很好的富集材料,利用竹炭独特的微孔结构和吸附特性,可以有效地吸附Bi[CS(NH2)2]3+3,稀硝酸(2.5mol/L)洗脱后直接测定Bi。

  加入干扰抑制剂,也能消除部分基体的干扰,用Fe3+盐和1,10-二氮杂菲抑制铜干扰,直接测定铜矿中微量Se和Te;通过加入酒石酸抑制基体锑的水解,在不同酸度介质中连续测定锑精矿中的痕量As、Hg、Se、Bi和Sn;硫酸-硫酸铵分解样品,用柠檬酸在氨性介质中络合钨、铁、锰,测定钨精矿中的Sb;用L-半胱氨酸能有效地抑制Cr6+、Se4+、Te4+、Pd2+、Cu2+、Ni2+等元素对测定Ge的干扰,同时还能提高Ge的灵敏度。其他消除基体干扰的方法还有主量元素基体匹配法。

  原子荧光光谱仪测定地质样品中Sn、Cd、Te、Pb等元素,受基体影响大,方法不够成熟,尚处于研究中。测定铁矿石中微量Sn,以KOH熔矿,硫酸酸化样品,检出限为0.10μg/L。陈志兵等则用Fe(OH)3共沉淀分离除去大部分Cu、Pb、Zn等干扰组分,含Sn的沉淀经碱熔,水提取,加入酒石酸-硫脲-抗坏血酸为掩蔽剂,测定多金属矿中的Sn。用镉信号增强剂测定土壤样品中的Cd,共存元素的干扰问题没有能够很好地解决。直接测定地球化学样品中痕量Te时,用Fe3+作减缓剂,较高浓度硫酸的存在对测定Te有利。采用流动注射法以及草酸、氨磺酸铵、硫氢化钠为掩敝剂法,测定土壤中的Pb也有报道。




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