双晶衍射仪用一束X 射线（通常用Ka1作为射线源）照射一个参考晶体的表面，使符合 布拉格条件的某一 波长的X 射线在很小角度范围内被反射，这样便得到接近单色并受到偏振化的窄 反射线，再用适当的光阑作为限制，就得到近乎准值的X射线束。把此X 射线作为第二晶体的入射线，第二晶体和 计数管在衍射位置附近分别以Δθ 及Δ(2θ)角度摆动，就形成通常的 双晶衍射仪。
在近完整晶体中，缺陷、畸变等体现在X 射线谱中只有几十弧秒，而半导体材料进行 外延生长要求 晶格失配要达到10-4或更小。这样精细的要求使 双晶X射线衍射技术成为近代光电子材料及器件研制的必备测量仪器，以双晶衍射技术为基础而发展起来的四晶及五晶衍射技术（亦称为双晶衍射），已成为近代X射线衍射技术取得突出成就的标志。但 双晶衍射仪的第二晶体最好与第一晶体是同种晶体，否则会发生 色散。所以在测量时， 双晶衍射仪的参考晶体要与被测晶体相同，这个要求使双晶衍射仪的使用受到限制。