反相离子对色谱等离子体质谱测定海产品中溴标准

我们知道溴酸根是一种会对皮肤、眼睛和粘膜有刺激性的物质，误服会发生呕吐、腹泻、肾脏障碍等不良反应。溴酸盐是一种氧化性致癌物，主要导致动物的肾和膀胱组织发生癌变，世界卫生组织、美国现行的饮用水标准、我国的生活饮用水标准都对溴酸盐的含量做出了明确的规定，因此食品中溴酸盐的检测是一件很有意义的工作。
　　
　　溴形态分析的主要方法有：离子色谱法、气象色谱法、离子色谱和ICP-MS联用法等，其中HPLC与ICP-MS联用是一种灵敏度高，重现性好、检测限低的分析手段。吴春玲用自行搭建的液相色谱系统和XSeriesII型电感耦合等离子体质谱仪。
　　
　　取适量溴化钾，超纯水定容至100mL，配成1000mg/L的溴离子标准溶液，再去适量溴酸钾，超纯水定容止100mL。配成1000mg/L的溴酸根标准溶液。在超市随机购买了两个紫菜样品，称取粉碎后的紫菜加入5%的氨水，超声波振荡提取两个小时之后，通过0.45um的滤膜之后再次定容，经色谱柱分离后进入ICP-MS检测。
　　
　　得出以下结论：当以0.5mM TBAOH为离子对实际，15mM Na2S2O3为洗脱剂，流动相pH和流速分别为8.0和1.5mL/min-1时，反相离子对液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用在4分钟内实现了Br-和BrO3-的快速分离测定，Br-和BrO3-的检出限分别为0.98和1.11ug/L。