变性燃料乙醇—铜含量的测定—原子吸收石墨炉法

1 范围

1.1 本方法适用于原子吸收光谱石墨炉法直接进样测定变性燃料乙醇中铜的含量。

1.2 采用原子吸收石墨炉法，测定铜含量的范围为O.005 mg／L～O.1 mg／L。

2方法提要

利用具有石墨炉装置的原子吸收光谱仪,直接将试样注入到石墨管中的平台上蒸发至干、灰化并原子化，记录原子化时铜原子在波长324.7 nm处的吸光值,并与标准工作曲线相比较，即可测得铜含量。

3 仪器和设备

3.1 原子吸收光谱仪：在324.7nm波长使用，并具有背景校正功能。

3.2 铜空心阴极灯：单元素灯较适合，但多元素灯也可以使用。

3.3 石墨炉：能达到足够的温度，以使测定元素能原子化，并具有快速升温和快速冷却功能。

3.4 石墨管：与石墨炉配套一致，为了避免吸收峰拖尾，推荐使用热解涂层石墨管。

3.5 微量移液管：带有可更换吸头的微量吸液器，规格范围1μL～100μL，根据需要选用。推荐使用自动进样器。

3.6 与原子吸收光谱仪相配套的计算机和微机处理器控制装置，能自动校正背景，处理数据，绘制工作曲线等。

3.7 实验室常用玻璃仪器。

4 试剂和材料

本试验方法中所用试剂，在未注明其他规格时，均为分析纯；所用水，应符合GB/T 6682二级及以上规格。

4.1 无水乙醇

4.2 铜标准贮备溶液(1.0mL=1.000mgCu)：购买铜标准样品或按GB/T 602-1988中4.59配制。

注：铜标准贮备溶液不能用乙醇代替水作溶剂和稀释液，因为酸和醇会发生强烈反应。

4.3 铜标准中间溶液(1.0mL=1.000mgCu)：吸取铜标准贮备溶液2.50mL于容量瓶中，用无水乙醇稀释定容至25mL。

4.4 铜标准使用溶液(1.0mL=1.000mgCu)：吸取铜标准中间溶液1.00mL，用无水乙醇定容至100mL，该标准使用溶液需现用现配，用于测定时绘制标准工作曲线。

4.5 HNO3溶液(1+1)：取1体积浓HNO3加到1体积水中。

4.6 氩气：99.99％以上。

5 操作步骤

5.1 清洗玻璃仪器

将在绘制标准工作曲线、配制试样以及试验过程中用到的所有玻璃仪器，都要用HNO3溶液(1+1)浸泡过夜。然后，用本试验要求的水冲洗干净，备用。

5.2 按仪器操作说明书和试样的性能调整、设置仪器的各项工作参数，调整仪器至zui佳工作状态。

5.3 绘制标准工作曲线

5.3.1 分别吸取铜标准试验溶液0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00ml于50mL容量瓶中，用无水乙醇将其定容，铜含量分别为0.00mg/L、0.010mg/L、0.020mg/L、0.030mg/L和0.040m/L。

5.3.2 按照通常的操作程序，设定合适的进样量和工作参数，将标准使用溶液注入石墨炉装置，仪器会自动记录吸光值、绘制标准工作曲线(或建立线性回归方程)，显示和打印测试结果。

5.4 测定

在绘制标准工作曲线的同样条件下，以同样的进样量，将试样注入石墨炉装置，仪器会自动记

录吸光值、绘制标准工作曲线(或建立线性回归方程)，显示和打印测试结果。对于铜含量较高的试样，可用无水乙醇适当稀释后再进行测定。

注1：注意设定干燥温度不要太高，以免试样沸腾飞溅，使准确度降低。

注2：配制标样或稀释标样时，尽量选用铜含量较低的无水乙醇作溶剂。