叠氮化钠是有毒物质，因此不能直接进行酸化；硫酸锰溶液在酸性时加入KI后，不得产生黄色游离碘。在检测溶解氧的过程中不能使气泡进入水样瓶内，水样要尽早固定，滴定时间不要太长以免造成误差。硫代硫酸钠溶液浓度每次使用时需标定。碘化钾遇光易变质,应棕色瓶避光保存。当存在能固定或消耗碘的悬浮物,或者怀疑有这类物质存在时,最好采用电化学探头法测定溶解氧。检测时将碱性碘化物-叠氮化物试剂中叠氮化物取消,即为经典碘量法。叠氮化钠遇热或受撞击、剧烈震动,都能引起爆炸,同时生成有毒的氧化氮气体，使用时一定要小心。接触潮湿空气,易吸湿潮解。单独贮存,量少时也可与剧毒品同库分区贮存。如皮肤沾上,用清水或肥皂水大量冲洗。中毒后应即就医,可注射亚蓝或硫代硫酸钠注射液。为减少误差,标定Na2S2O3溶液时滴定速度稍快些。因为滴定反应过程中生成的碘易挥发,另外空气中的氧对碘化钾也有氧化作用,这些都能影响滴定结果。