1.检验氧化或还原物质是否存在
如果预计氧化剂或还原剂可能干扰结果时,取50mL待测水,加2滴酚酞溶液后,中和水样。加0.5mL2mol/L硫酸溶液、几粒碘化钾或碘化钠(质量约0.5g)和几滴指示剂溶液。
如果溶液呈蓝色,则有氧化物质存在。如果溶液保持无色,加0.2mL0.005mol/L碘溶液,振荡,放置30s。如果没有呈蓝色,则存在还原物质。
2.采集溶解氧水样时需要注意的事项
若怀疑水中有三价铁存在,可采用配制1+1磷酸,代替硫酸溶液。当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L而亚铁含量不超过1mg/L时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉,需在试样中加叠氮化物。若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L,则可省去此试剂。如果水样呈强酸或强碱性,可用氢氧化钠或硫酸调至中性。水样有色或含有藻类及悬浮物时,在酸性条件下会消耗碘而干扰测定,可在1000mL水样中加入10mL10%硫酸铝钾溶液,加入1-2mL浓氨水,盖严混匀,静置10min,待絮凝物沉淀后,取上清液用于测定。整个操作过程要避免充氧。
采样时要注意不能使水样曝气或有气泡残存在采样瓶中。可沿瓶壁倾注水样或用虹吸法吸入水样,并要溢流出瓶体积的1/2左右，采样后需要现场固定氧并存放在暗处。