照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品2.5g,精密称定,置烧杯中,加甲醇2ml,置80℃水浴中加热搅拌使硝酸咪康唑与丙酸氯倍他索溶解,用甲醇适量转移至50ml量瓶中,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,在冰浴中冷却1小时后立即滤过,取续滤液放置至室温。对照品溶液取硝酸咪康唑对照品与丙酸氯倍他索对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含硝酸咪康唑1mg与丙酸氯倍他索25μg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇乙腈-0.5%醋酸铵溶液(38:38:24)为流动相;柱温为35℃检测波长为240nm;进样体积20l系统适用性要求理论板数按硝酸咪康唑峰计算不低于2000。硝酸咪康唑峰与丙酸氯倍他索峰间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。