鉴别
(1)取本品10mg,加水2ml与盐酸羟胺溶液[取34.8%盐酸羟胺溶液1份,醋酸钠-氢氧化钠溶液(取醋酸钠10.3g与氢氧化钠86.5g,加水溶解使成1000ml)1份与乙醇4份,混匀]3ml,振摇溶解后,放置5分钟,加酸性硫酸铁铵试液1ml,摇匀,显红棕色2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集621图)一致。
检查
酸度取本品,加水制成每1m中含10mg的混悬液,依法测定(通则0631),pH值应为2.5~4.0。溶液的澄清度与颜色取本品5份,各0.55g,分别加甲醇5ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓;如显色,与黄绿色或黄色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,均不得更深。有关物质Ⅰ照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,加适量甲醇溶解后,用流动相稀释制成每1ml中约含2.0mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含204g的溶液系统适用性溶液取氨苄西林与哌拉西林对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1m中含氨苄西林(按C6H13N3O4S计)0.2mg、哌拉西林(按C23H2N5OS计)0.4mg的混合溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇水-0.2mol/L磷酸二氢钠溶液-0.4mol/L氢氧化四丁基铵溶液(450:447:100:3)(用磷酸调节pH值至5.50±0.02)为流动相,检测波长为254nm;进样体积10pl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,氨苄西林峰相对保留时间约为0.31,杂质A峰相对保留时间约为0.62,哌拉西林峰与氨苄西林峰间的分离度应大于16,哌拉西林峰的拖尾因子不得大于1.2测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的1.1倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,氨苄西林(相对保留时间约为0.31)峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍(0.2%),杂质A(相对保留时间约为0.62)按校正后的峰面积计算(乘以校正因子1.4),不得大于对照溶液主峰面积1.0%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)。有关物质Ⅱ照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,加甲醇适量溶解后,用流动相稀释制成每1ml中含2.0mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含20g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-0.2mol/L磷酸二氢钠溶液-0.4mol/L氢氧化四丁基铵溶液(615:282:100:3)(用磷酸调节pH值至5.50±0.02)为流动相;检测波长为220nm;进样体积10pl。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质D(相对保留时间约为2.55)按校正后的峰面积计算(乘以校正因子1.47),不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)。有关物质I与有关物质Ⅱ杂质之和不得过3.8%。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定含水分不得过5.0%。细菌内毒素取本品,加1mol/L氢氧化钠溶液适量使溶解并调节pH值至近中性,依法检查(通则1143),每1mg哌拉西林(按C23H2N5O7S计)中含内毒素的量应小于0.050EU。(供注射用)