发布时间:2019-04-17 06:31 原文链接: 哪些部位容易漏气,如何检测气路系统是否漏气?

                                        

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气相色谱的气路系统,是一个载气或辅助气体连续流动的密闭系统,是气相色谱的重要组成部分。气相色谱分析中的大部分故障,都发生在气路部分漏气造成。那么,如何检测气路系统是否漏气?哪些部位容易漏气?

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气路漏气会导致仪器无法正常工作、保留时间不稳定、色谱响应变化等。气路漏气,分为载气漏气或辅助气漏气,主要表现在以下几个方面:

① 载气流量不正常,如a.流量太大调不小,b.流量太小调不大,c.流量调节后不稳定。

② 辅助气漏气,如氢火焰离子化检测器,表现在:a.氢火焰检测器点不着火,b.恒温操作时基线出现无规则波动。

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当由仪器不能正常工作,或者由在色谱图上的现象(参看6问)怀疑气体漏气时,应及时找到漏气点并维护。要迅速检测漏气,应结合因漏气表现的状况有针对性的查漏。

 当载气的流量不正常。

a.流量太大调不小时,可能是:

ⅰ.流量控制阀后气路有泄漏;

ⅱ.流量控制阀损坏。

b.流量太小调不大时:

 

ⅰ.如听到明显的漏气声,则在有声音处查漏;

ⅱ.无明显漏气声,钢瓶高压阀压力正常,如柱前压太低且钢瓶低压不能正常调节,则说明减压阀坏或漏气,其他情况说明气路有堵塞。

c.流量调节后不稳定,在钢瓶压力正常、柱温正常的前提下,可能:

ⅰ.气路阀前面漏气;ⅱ.气路阀内部漏气 。

② 辅助气不正常。

如氢火焰检测器(FID)点不着火,简单的原因,可能是氮气、氢气和空气的配比不当或氢气漏气。如流量不正常(流量太大调不小、太小调不大或流量不稳定),可参看①气路出现漏气的地方,绝大部分是气路接头处,对准接头后,装配接头时,有以下几种情况可能导致漏气:

a.接头密合处有污物

b.接头垫片不合适

c.没有拧紧,在保证上述情形无误的基础上,先用手大体把接头接好,再拧紧一点即可(并不是越紧越好,不同材料的垫片和不同位置的接头要求不一,可参看仪器说明书);

此外,气路阀件内部松动、脱落或有污物,也常导致漏气;一般气路中间漏气问题较少,偶尔也有管路折断漏气。

按照漏气程度大小,检测气路漏气的方法可分为:

ⅰ.严重漏气

当气源打开并稳定后,听到明显的漏气声如丝丝声,说明气路有大漏。此时应将流路的流量开大,在漏气声出现的管路接头附近,用肥皂水查漏。

ⅱ.一般漏气

堵住气路出口,观察气路中的转子流量计,转子能慢慢降到零,则不漏气,否则漏气。或者观察系统压力表,打开气源,调节输出压力在0.3-0.6MPa之间,等气路稳定后,堵住气路出口,再关闭气源总阀,半小时内如果压力表有明显的下降,说明这部分漏气。

具体检测漏气部位,应分段检测,逐步查漏。如气源到转子流量计或压力表之间气路筛查,可参照上面的方法,堵住转子流量计或压力表出口,转子不降到零或压力表有下降,再用肥皂水查漏。对一些细小精密部件如检测器等,可堵住出口并加压调大气流,泡在乙醇里,有气泡冒出处漏气。

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实验室有两台GC-14C气相色谱仪,其中一台在一次准备分析样品时,发现开机后空气流量调不上去,但空压机正常工作,并能听到明显的丝丝声,将手伸到空气阀旁边,感觉到气流,漏气!

想起上次清洁仪器顶端的时候,听到有个金属落地的声音,于是在地上找到一个卡子。打开仪器顶部外壳,发现空气阀出口与大气是相通的,空气阀有零件脱落了!参照另一台正常运行的仪器,把卡子装好,空气阀恢复正常。卡子在空气气路中的位置见图1、图2中箭头附近。空气阀卡子正常位置见图3,如果脱落,就会导致漏气,从而空气气路的压力就调不上去,仪器无法正常工作。

图1  正常使用时空气阀卡子位置

图2    摁住开关时排气阀将打开排气时卡子的位置

图3  空气阀排气时卡子的位置


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