四(对一三甲氨基苯基)卟啉分光光度法测定水中的镉

一、方法要点

将水样通过阴离子交换柱，再用2m01／L的硝酸将镉洗脱下来。在碱性介质中，一镉与四(对-三甲氨基苯基)卟啉(TAPP)生成有色络合物，加8-羟基喹啉和溴化十六烷基吡啶在室温下对镉与TAPP的反应有催化作用，在波长434nm处测定吸光度。

二、试剂与仪器

(1)四(对-三甲氨基苯基)卟啉(TAPP)溶液：1．3×10^-4 mol／L水溶液。

(2)镉标准溶液：用纯金属镉配制所需浓度。

(3)离子交换树脂柱：树脂床φ1．2cm×8cm，用100～160目国产717强碱性阴离子交换树脂。

(4)8-羟基喹啉溶液：1×10^-5 mol／L溶液。

(5)溴化十六烷基吡啶：0.1％溶液。

(6)氢氧化钠溶液(1 mol／L)。

(7)分光光度计。

(8)硝酸洗脱液(2mol／L)。

(9)氢溴酸：0.15mol／L溶液为淋洗液。

(10)浓氢溴酸。

三、分析步骤

取澄清的水样200～500mL，加热硝化并浓缩至约为100mL，冷却，加9mL浓氢溴酸，即移入预先处理好的阴离子交换柱中进行交换，流速1．5mL／min，交换完毕，用100mL 0.15mol／L氢溴酸淋洗交换柱，再用50mL 2mol／L硝酸洗脱镉，接于烧杯中，加热蒸干洗脱液，残渣用5mL5％硝酸溶解，移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，分取试液10mL放于25mL容量瓶中，依次加入TAPP溶液1mL、1×10^-8 mol／L 8一羟基喹啉溶液1mL、1mol／L氢氧化钠溶液1mL和0．1％溴化十六烷基吡啶溶液1mL，用水稀至刻度，摇匀，在室温下放置5min，以试剂为参比，在波长434nm处测定吸光度。

四、标准曲线的绘制

吸取镉标准溶液的含镉量分别为0.0、2．0、4.0、6.0、8．0、10.0μg，放人一组25mL容量瓶中，依次加入TAPP溶液1mL、1×10^-8 mol/L 8一羟基喹啉溶液1mL，以下同分析步骤进行，测定吸光度，绘制标准曲线。

五、注意事项

0～0．4μg／mL之间吸光度与镉浓度有较好的线性关系。8一羟基喹啉和溴化十六烷基吡啶(CPB)对反应有良好的催化作用，在室温下3～5min反应进行完全。