固相微萃取与气相色谱联用测定水中二氯二苯三氯乙烷

摘　要　采用自动进样固相微萃取技术(Automated SPME) 与毛细管气相色谱联用,对环境水体中的有机氯杀虫剂DDT进行了分析。萃取过程中采用纤维震动方式,缩短了萃取平衡时间,自动操作减小了分析误差。同手动SPME 相比,自动SPME 简单快速、准确,重现性和灵敏度得到很大提高,方法的检出限达0. 2 ng/L。对珠江三角洲养殖水体中DDT进行了分析。

    在众多的环境污染问题中,持久性有毒物是目前关注的焦点,其中滴滴涕(二氯二苯三氯乙烷,
DDT) 已成为公认的全球性环境毒物[1 ] 。DDT 在环境中极难分解,目前积累在地球环境的DDT 对生态系统已造成严重的危害。DDT 长期低剂量的环境生态效应主要通过生物积累或食物链放大,并在食物链中循环, 通过海洋和大气层流传到了其他禁止使用DDT 的国家和地区。DDT 对水生生态环境的危
害最大,在鱼中积聚量最高,对水生生物的生长和繁殖造成损害[1 ,2 ] 。由于水中DDT 浓度低,为提高分析的准确性和灵敏度,通常采用索氏萃取、液液萃取(LLE) 及固相萃取(SPE) 等样品前处理方法[2 ,3 ] 。这些方法需要样品量大,耗时长,操作复杂,待分析物容易损失,而且都必须使用大量的有毒溶剂。
    固相微萃取(solid phase microextraction ,SPME) 是近十年在固相萃取(SPE) 基础上发展起来的一种无溶剂样品预处理新技术[4 ] 。SPME 通过萃取纤维上的高分子涂层对样品中的痕量有机物进行萃取和预富集,然后直接进样。SPME 尤其适合于水相基体中超微量有机物的萃取。SPME 的特点是完全消除了有机溶剂,操作简单,萃取、预富集、进样一次完成,减少了分析时间,且可以进行自动进样。已有手动SPME 用于测定DDT 的报道[6 ,7 ] 。自动SPME 使萃取和解吸过程实现了自动化,提高了精确度,可以连续测定大量的样品[5 ] 。本实验采用自动SPME 技术和气相色谱联用测定河水和鱼塘水中的DDT。