溶胶_凝胶法制备C_18_固相微萃取头及其在有机氯农药残留检测中的应用

摘要: 以十八烷基三乙氧基硅烷( C18 － TEOS) 、四乙氧基硅烷( TEOS) 、乙醇、盐和水酸为原料，采用溶胶－ 凝胶法制备了十八烷基( C18) 固相微萃取头，利用所制备萃取头实现了水样中11 种有机氯农药的检测。在优化条件下，使用该萃取头对有机氯农药( OCPs) 萃取后用气相色谱/电子捕获检测器( GC/ECD) 测定，检出限为0. 01 ～ 0. 24 μg /L，相对标准偏差为3. 0%～ 13. 3%。该方法用于鱼塘水、湖水及自来水中OCPs 的检测，结果满意。所制备的萃取头在不同溶剂中浸泡后，对有机氯农药的萃取性能无明显变化。使用50 次后，C18萃取头的萃取性能未变化。结果表明，所制备的C18固相微萃取头涂层均匀，具有多孔结构，稳定性高，有很好的实用价值。

    固相微萃取( SPME) 是由Pawliszyn 小组［1 － 3］提出的一种集萃取、浓缩、解吸和进样于一体的样品前处理技术。与传统的样品前处理技术相比，SPME 具有灵敏度高、有机溶剂用量少，且易与其他检测手段相结合等优点［4 － 8］。SPME 技术的核心是具有固相涂层的萃取头，因此制备高萃取效率和高稳定性的固相萃取头是SPME 技术发展的重要方向之一。
    溶胶－ 凝胶技术主要通过有机金属化合物、无机金属化合物或有机和无机金属有机物混合物的水解和缩聚制备目标化合物［9］。采用溶胶－ 凝胶方法制备SPME 萃取头，可得到具有多孔结构、热稳定性高和耐有机溶剂的萃取材料。最近报道的SPME 萃取头涂层材料有氨基化合物［10 － 12］、冠醚［13 － 14］、聚甲基硅氧烷和聚乙基硅氧烷［15 － 16］、聚烯烃［17］、富勒烯［18 － 19］基团化合物等。
    十八烷基( C18) 材料对于弱极性化合物具有很好的富集能力。含有C18的固相微萃取头已用于水中有机污染物的萃取( 多环芳烃、有机农药等) ［20 － 23］。但这些萃取头利用有机胶将含有十八烷基的材料与熔融石英纤维基质进行连接，因此所制备萃取涂层的耐有机溶剂能力较差。本文采用溶胶－ 凝胶法制得十八烷基( C18) 固相微萃取头，该萃取头具有高稳定性及多孔结构。通过对萃取条件进行优化，建立了C18固相微萃取头对水中有机氯农药( OCPs) 残留的萃取方法，并应用于实际样品中OCPs 残留的气相色谱( GC) 检测。