固相微萃取(Solod phase Micro - Extration SPME)是在固相萃取基础上发展起来的一种新的萃取分离技术,与液 - 液萃取和固相萃取相比,具有操作时间短,样品量小,无需萃取溶剂,适于分析挥发性与非挥发性物质,重现性好等优点。很多研究结果表明,在样品中加入适当的内标进行定量分析时,其重现性和精密度都非常好。固相微萃取装置外形如一只微量进样器,由手柄(holder)和萃取头或纤维头(fiber)两部分构成,萃取头是一根1cm长,涂有不同吸附剂的熔融纤维,接在不锈钢丝上,外套细不锈钢管(保护石英纤维不被折断),纤维头在钢管内可伸缩或进出,细不锈钢管可穿透橡胶或塑料垫片进行取样或进样。手柄用于安装或固定萃取头,可永远使用(图10-2-25)。

固相微萃取关键在于选择石英纤维上的涂层(吸附剂),要使目标化合物能吸附在涂层上,而干扰化合物和溶剂不吸附,一般是:目标化合物是非极性时选择非极性涂层;目标化合物是极性时选择极性涂层。
固相微萃取的采样方法是将固相微萃取针管(不锈钢套管)穿过样品瓶密封垫,插入样品瓶中。然后推出萃取头,将萃取头浸入样品(浸入方式)或置于样品上部空间(顶空方式),进行萃取。萃取时间大约2-30min,以达到目标化合物吸附平衡为准。最后缩回萃取头,将针管拔出(图10-2-26)。
固相微萃取可用于气相色谱,也可用于液相色谱(图10-2-26)。用于<= 时,是将固相微萃取针管(不锈钢套管)插入GC 进样口,推手柄杆,伸出纤维头,使用进样口的高温热解吸目标化合物,解吸后被载气带入色谱柱。用于HPLC时,是将固相微萃取针管(不锈钢套管)插入固相微萃取/HPLC接口解吸池,然后再利用HPLC的流动相通过解吸池洗脱目标化合物,并将目标化合物带入色谱柱。

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