固相萃取仪分析猪肉中β激动剂类药物

方案优势     

利用 Fotector-06C 全自动固相萃取系统能够很好的重现《GB/T 22286-2008 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱串联质谱法》，定量结果在 7.83~10.57ng/g 之间（加标为8ng/g），RSD 在3.0~6.0%之间，符合 GB/T 22286 中对结果控制的要求。

采用标准

《GB/T 22286-2008 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》

方法/原理/步骤

　　实验方法

　　1.酶解准确称取2g(精确到0.01g)经捣碎的样品于50mL离心管内，加入0.2moL/L乙酸钠溶液(pH=5.2)8.0mL，再加入β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶50μL，漩涡混匀，于37℃下避光水浴水解12h。

　　2.提取

　　添加100μL的内标工作液与待测样品中，加盖置于水平振荡器震荡15min，5000r/min高速离心10min，取4mL上清液于另一50mL离心管中，加入0.1moL/L高氯酸溶液5mL，漩涡混匀，用高氯酸调节pH至1.0±0.3，5000r/min离心10min，将上清液转移至另一50mL离心管中，用10moL/L氢氧化钠溶液调节pH至11，加入饱和氯化钠溶液10mL，加入异丙醇：乙酸乙酯=6:4 10mL，充分提取，5000r/min离心5min，吸取全部有机相到睿科Fotector-06C上样瓶50℃下氮气吹干，加入0.2M乙酸铵溶液5mL溶解，超声混匀，使残渣充分溶解后备用。

　　3.净化

　　将MCX小柱固定在Fotector-06C上，按照图1进行固相萃取净化，洗脱液定容至1mL。

　　图1 Fotector-06C运行程序

　　实验结果与讨论

　　1. 4种瘦肉精类药物在质谱上都有很好的响应(图2)

　　图2 4种瘦肉精类标准品(20ng/g)MRM图谱

　　2.在8ng/g的加标水平下，样品经过前处理提取，萃取后，用Fotector-06C净化，通过内标法定量，定量结果在7.83 ~10.57ng/g，RSD2.0~6.0%之间(n=3)，满足标准要求，检测结果如表1所示。

　　3. Fotector-06C能够自动的完成整个固相萃取流程，从活化到上样，清洗样品瓶，洗脱，浓缩一步到位，省时省事。

　　4. Fotector-06C将固相萃取的每个流程自动化，减小了人工操作带来的误差，获得了手动固相萃取无法达到的RSD水平。

仪器设备

　　(一)产品综述Product Summary

　　Fotector-06C全自动固相萃取仪是专门针对大小体积样品中有机物残留，如农药残留，兽药残留，食品添加剂，药物等分析而设计的前处理设备。

　　有机样品分析前处理步骤非常复杂，通常包括取样、称量、均质、离心、浓缩、固相萃取富集净化、定容等步骤，otector-06C的设计从如何提高样品前处理效率的角度考虑，将固相萃取的各个过程有效地集成于一个平台，可实现萃取柱的活化、上样、淋洗、吹干、洗脱、浓缩、定容整个固相萃取过程的全自动操作，使样品前处理的效率大大提高，消除了样品分析流程中的瓶颈，把实验工作人员从繁琐的前处理工作中解脱出来，使固相萃取变得更安全、更轻松！

　　(二)特点和优势Features and Advantage

　　6通道同时活化、上样、淋洗、洗脱、浓缩、定容。加快了实验速度，提高了样品处理的平行性。

　　采用高精度注射泵，正压上样，保证稳定的流速，大大提高了分析结果的精密度。

　　采用独特的倒置上样模式，实现样品的100%转移；采用样品管喷淋清洗技术，耗用有机溶剂量更少，样品管壁清洗得更干净，降低了交叉污染的几率。

　　6通道独立，可同时运行不同的方法，加快了方法开发的速度，实验效率更高。

　　可选配20mL-60mL的样品管；选配大体积进样套件可进行大体积(1L以上)水样分析。

　　收集管带刻度，标配为20mL，可选择带定容尾管的收集管和圆底收集管，完全满足不同应用的需要。

　　可实现边收集边浓缩，在节约实验时间的同时，可收集的溶剂体积更大。

　　浓缩腔可视，可以实时了解样品浓缩状态。

　　红外定容

　　利用红外线直接定容，通过收集管上的引流槽可直接转移样品。

　　可选择串柱操作模式

　　对于一些复杂的、检测项目多的样品，可串联SPE柱来提高净化的效果。

　　环境友好型操作，安全可靠

　　有机废液、废水槽和收集管均密闭在仪器中，浓缩时挥发的有机溶剂通过风扇排出仪器，保护实验室环境的同时，减小了有机溶剂对操作人员的伤害。

　　主机使用7寸触摸屏，可直接在主机上调整仪器参数。

　　直观，易操作的系统软件

　　简洁、直观的图形化操作软件；创新性地使用动画模拟，智能引导方法的编辑，使用户在进行SPE程序前对整个过程了如指掌。

　　(三)应用领域Application

　　Fotector-06C主要用于食品、饮料、水样、血液、尿液、土壤等液体样品或固体半固体样品提取液中痕量有机物的富集或净化，尤其适合于食品中痕量有机物的分析，是理想的气相、液相色谱和质谱仪器的前处理系统。

　　典型应用

　　蔬菜水果中农药多残留的检测

　　食品中的药物残留检测

　　●β2-受体激动剂，如瘦肉精，多巴胺等

　　●氯霉素的检测

　　●磺胺类药物残留检测

　　●喹诺酮类药物残留的检测

　　●硝基呋喃代谢物的检测

　　●青霉素残留的检测

　　●畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素残留的测定

　　●动物源性食品中四环素类兽药残留的检测

　　●动物源性食品中玉米赤酶醇类药物残留的检测

　　●牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留的测定

　　●动物源食品中4种硝基咪唑残留检测

　　●动物源食品中玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和赤霉烯酮残留的检测

　　●原料乳与乳制品中三聚氰胺的检测

　　食品中添加剂检测，饮料中邻苯二甲酸酯，“塑化剂”的检测