固相萃取技术在环境分析当中的应用

　　准确度和灵敏度是样品处理好坏的关键。目前，在样品富集方法中最常用的就是液-液萃取。而这种方法的效率较慢，因此固相萃取方法就是在为提高富集法的目的下诞生的。 
　　固相萃取是注液相色谱技术与液固萃取的结合物。它与LLE比起来有许多的好处。第一，预处理时间明显缩短。第二，准确度高。第三，对分析物有很高的回收率。第四，由于试验成本低，从而降低了环境污染。第五，操作起来比较方便。由于它有这么多的好处，所以越来越受到国际的关注。目前它已经成为了一个热点话题。 
　　1 固相萃取 
　　1.1 固相萃取的基本原理 
　　固相萃取就是从样品中提取固体物质的方法。分离固相萃取所采用的柱被称为SPE柱。而SPE柱的组成分为三部分：固定相、柱管和筛垫。其中最主要的部分是固定相。 
　　SPE最主要的作用是水中组分的处理。痕量待测物在经过SPE柱时会被富集。要保留待测组分没有超过吸附容量的部分，然后再被选择性溶剂洗脱。对远距离采集样品的处理应采用固相萃取。 
　　1.2 SPE的操作方法 
　　SPE的操作方法与填料有着直接的关系。就拿C18填料来说。第一步：能够为了使被分析物和固化表面产生分子间的相互作用，可以使用玉柱处理。接着用水转移过量的甲醇，并让其与固化表面发生反应。为了不使溶质过早穿透，就要对填料进行处理；第二步：通过加样的方式除去废液；第三步：用溶剂出去杂质，最后把分析物留在柱上。 
　　1.3 SPE的填补类型及其选择 
　　SPE有很多的填补种类，其中硅酸镁、活性炭、氧化铝等都是比较常见的。其中正向的化学键有二醇基、氨基等。而二氨基、基氨基、苯磺酸属于离子交换型。固相萃取剂要有很高的吸附能力，而且还要确保吸附可逆性。分析物的极性与固定相极性最好选择类似的，这样可以保留最好的分析物。 
　　1.4 漏点容量和保留体积 
　　样品的体积要有限度，否则会发生待测组分从吸附小柱中漏出的情况。而漏点不能太大，一般情况下不要超过5%。吸附容量随着漏点下样品通过的时间和流量的乘积值的变化而变化，两者的关系成正比。也就是说漏点下样品通过的时间和流量的乘积越大，则吸附容量也就越大。 
　　2 固相萃取技术在环境当中的应用 
　　当代由于工业技术的发展导致大量使用农药，从而使大自然的某些大气、水体超过了法律规定的用量。还有就是人们对环保的重视大大加强，有机污染物的排放量越来越低，从而提高了检测技术的速度。所以，运用固相萃取技术已经取代了传统的环保方法，广泛的应用到了环境分析当中。 
　　2.1 环境水中有机污染物分析 
　　水中有机污染物的痕量富集可以用故乡萃取技术来处理。自从上世纪80年代以后，SPE技术在我国得到了广泛的应用。 
　　环境污染物的检测标准是多环芳烃。在水中3,4-苯并芘的含量应小于0.01ug/L为饮用水的卫生标准。而若想知道苯并芘在水中的含量，最重要的是将其他有机与苯并芘分离。SPE和HPLC是目前较为先进的测定芘分离的方法，它取代了传统的操作繁琐，而且安全性差的荧光分光光度法。在利用了SPE之后，PAH的回收率能达到79%到104%，和标准只相差2.5%。而且专家还具体研究了在加入淋洗剂强度后对多环芳经回收率的影响。结果证实对洗脱效果较好的是二氯甲烷。如果想使回收率的效果更佳明显，可以在水中加入20%的有机性改剂。 
　　2.2 固相萃取技术富集水中的多环方烃 
　　多环方烃有强烈的致癌作用，由于它在水中的成分较多，研究者们一直在对其进行定量、定性。为此，专家做了精心的研究，而将重点放在了放入有机改性剂后能对回收率产生什么影响。 
　　2.2.1 仪器与试剂 
　　固相萃取装置一共有12个样位，总体上分为液相色谱系统和多环芳标液。其中液相色谱系统包括C18分析柱、HP1050泵等。多环芳标液分为茚并（1,2,3，-cd）芘0.8ug/L、菲0.8ug/L等。 
　　2.2.2 固相萃取的条件 
　　首先，要用二氯甲烷对富集床柱进行清洗，等流出液被抽空后，再分别利用5mL的甲醇和水与100mL水样的碘化瓶相接。等水样抽完之后在清洗台柱，最后要对被分析组分进行洗脱。 
　　2.2.3 结论 
　　溶剂强度对回收率的影响 
　　从表1可知，大环多环芳烃在用甲醇洗涤完之后效果较差，而用二氯甲烷能有不错的效果，同时对于回收率的效果也好。 
　　这是什么原因呢。相对于反相色谱而言，甲醇属于弱洗脱机，溶解的能力较差，所以不能把多环芳烃在反相色谱上洗下来。而多环芳烃比二氯甲烷的溶解度大，极性相似，所以回收率高。 
　　2.3 环境空气中痕量有机物分析 
　　挥发性物质占环境空气污染的90%。通常用固相萃取的方法对挥发性和半挥发性进行富集采样。为了能够达到富集有机化合物的目的，首先让空气在低温度下通过小柱，并保留待测的有机物，而正常的组分则让它从小柱中流出。这个方法在进行污染事故采样时特别适合，因为它操作起来比较方便。而利用Waters公司推出的空气中醛／酮小柱，由于在它上面涂上了2，4一二硝基苯肼，可用于对环境空气中醛／酮的分析，如汽车尾气、居民区等。而采取自制Florsil固相萃取预处理小柱浓缩、净化一高效液相色谱法，可以对地面扬尘中痕量甲磺隆含量进行研究。最后经研究发现地面扬尘中甲磺隆的回收率为89%到105%。 
　　3 结论 
　　由于具有溶剂量使用少，简便快捷的优点，固相萃取技术已经得到了很好的应用，而且还在法医毒药的方面进展显著。因为SPE的诸多优点，它已经受到了科学界的极大重视，目前SPE的发展方向正朝着多样化不断地迈进着。