固相萃取知识点介绍：基本原理

　　固相萃取的基本原理

　　固相萃取（SPE)是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱，达到分离和和富集的目的。先使液体样品通过一装有吸附剂（固相）小柱，保留其中某些组分，再选用适当的溶剂冲洗杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。SPE可以用于所有类型样品的处理，但是液体样品是最容易处理的。

　　固相萃取的分离模式

　　1.反相固相萃取

　　-吸附剂（固定相）是非极性或弱极性的，如硅胶键合C18,C8,C4,C2,-苯

　　基等。流动相为极性（水溶液）或中等极性样品基质。

　　-吸附剂的极性小于洗脱液的极性。

　　-应用：可以从强极性的溶剂中（如水样）萃取是非极性或弱极性的化合物。

　　-作用机理：非极性－非极性相互作用，如范德华力或色散力。

　　有机溶剂非极性顺序：正己烷＞环己烷＞四氯化碳＞甲苯＞苯＞无水乙醚＞氯仿＞二氯甲烷＞四氢呋喃＞乙酸乙酯＞丙酮＞乙腈＞异丙醇＞甲醇＞水＞乙酸

　　2.正相固相萃取

　　·吸附剂：极性键合相，如硅胶键合－NH2、－CN,-Diol(二醇基）；极性吸附剂，如silica florisil、（A-,N-,B-)alumina、硅藻土等。流动相为中等极性到非极性样品基质。

　　·作用机理：

　　☆极性－极性相互作用

　　☆表面硅羟基、铝羟基与极性化合物的极性官能团之间相互作用，包括氢键，π-π键等。

　　☆偶极－偶极相互作用偶极－诱导偶极相互作用

　　·应用：从非极性溶剂样品中萃取极性化合物除此之外，还有离子交换萃取和免疫亲和两种分离模式。

　　固相萃取的操作步骤

　　一个完整的固相萃取步骤包括固相萃取柱的预理、上样、洗去干扰物质、洗脱及收集分析物个步骤。

　　固相萃取柱的预处理

　　·一是为了润湿和活化固相萃取填料，二是为了除去填料中可能存在的杂质，减少污染。

　　·采取的方法是用一定量溶剂冲洗萃取柱。

　　·反相类型的固相萃取硅胶和非极性吸附剂介质，通常用水溶性有机溶剂如甲醇预处理，然后用水或缓冲溶液替换滞留在柱中的甲醇。

　　·正相类型的固相萃取硅胶和极性吸附剂介质，通常用样品所在的有机溶剂来预处理。