发布时间:2020-05-25 10:31 原文链接: “土十条”土壤样品前处理标准解读(二)

对于土壤中金属元素的分析通常使用下表列举的相关分析方法:

涉及到土壤中金属元素分析的相关分析方法

土壤样品前处理方法:

目前常见的土壤消解方法有两种:微波消解法和敞口电热板消解法,由于敞口电热板方法使用酸的种类多,一般都要使用硝酸,氢氟酸,高氯酸,且使用量大,消解时间长,且使用到高氯酸,危险系数大,耗时耗力,目前很多方法都采用微波消解法,微波消解法具有全密闭,高温,高压,消解完全的优点。

现在已经有很多方法已经明确提出使用微波消解法处理土壤样品:

  • ◆ HJ 803-2016 土壤和沉积物 12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法

  • ◆ HJ 491-2009 土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法

  • ◆ HJ 737-2015 土壤和沉积物 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

  • ◆ HJ 680-2013 土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法

从检测元素来看,微波消解法已经覆盖了土壤和沉积物中的铬(Cr),钴(Co),镉(Cd),铜(Cu),锰(Mn),镍(Ni),铅(Pb),锌(Zn),钒(V), 汞(Hg),砷(As),硒(Se),铋(Bi),锑(Sb),钼(Mo),铍(Be)等16种元素,完全满足土壤中元素分析的前处理要求。

微波消解常用方法:

称取风干、过筛的样品0.1~0.5g(精确至0.0001g。样品中元素含量低时,可将样品称取量提高至1.0g)置于溶样杯中,用少量实验用水润湿。在通风橱中,先加入6mL 盐酸,再慢慢加入2mL 硝酸,混匀使样品与消解液充分接触。若有剧烈化学反应,待反应结束后再将溶样杯置于消解罐中密封。将消解罐装入消解罐支架后放入微波消解仪的炉腔中。按照推荐的升温程序进行微波消解,程序结束后冷却。待罐内温度降至室温后在通风橱中取出,缓慢泄压放气,打开消解罐盖。

把玻璃小漏斗插于50mL 容量瓶的瓶口,用慢速定量滤纸将消解后溶液过滤、转移入容
量瓶中,实验用水洗涤溶样杯及沉淀,将所有洗涤液并入容量瓶中,最后用实验用水定容至
标线,混匀。

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