环境监测中,常会检测土壤中重金属的含量。土壤中含有的成分较多,有矿物质、有机质、水分以及空气等,因此对土壤的消解尤为重要。比较常见的是电热板加热消解,使用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸等加热消解。由于电热板加热消解是敞开式的加热,许多酸受热产生大量气体,加上操作人员要不时地操作,对试验人员身体有一定的危害。
测定土壤样品中的重金属元素时,样品前处理是关键。近年来,许多新的消解仪器被陆续推向市场,如微波消解仪、全自动石墨消解仪等。
笔者将国家标准土壤样品GSS-8土壤分别采用电热板加热消解、微波消解与全自动石墨消解3种方法进行消解,比较3种处理方法对一些元素的影响。
得到的结论为:
1.电热板加热消解是全量分解法,将土壤样品彻底消解,其中硝酸主要用于分解试样中的有机物质,和盐酸配比可提高分解效果。氢氟酸往往与其他酸一起用于分解含硅及硅酸盐的样品,易使金属元素从矿物晶格中溶出。高氯酸是极强的氧化剂,可完全分解有机物及有机质分解时产生的碳,同时可用于除去过多的氢氟酸,但高氯酸含杂质量比前2种酸略高。由于电热板全量分解法耗酸较多,使用量可视样品消解程度随时添加,消解结果相对较好。
2.微波消解速度相对较快,酸用量小,减少了废酸、废气的排放,密封消化避免了一些易挥发组分的损失,并且外源性污染少,适合于有机质含量高、较难消解的样品,但是其消解时间较短,且称样量、加酸量都有一定的限制,可能产生消解不完全,测定结果稍偏低,可增加消解时间改进条件。
3.全自动石墨消解仪同样为敞开体系,但其相对自动化,消解、赶酸、定容一站式处理,无需人工干预,且消解条件相对较易摸索,消解终点较易判断,易得到较好的结果。
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