土壤全钾测定方法详解

    土壤全钾的测定是用氢氧化钠（NaOH）熔解，火焰光度法。原理是用NaOH熔融土壤使其增加盐基成分．促进硅酸盐的分解，以利于各种元素的溶解。样品经碱熔后，使难溶的硅酸盐分解成可溶性化合物。用酸溶解后可不经脱硅和去铁、铝等手续，稀释后即可直接用火焰光度法测定。具体操作步骤如下；
（1）待测液制备。称取烘干士样（100目）约O．2500 g于银或镍坩埚底部，用无水洒精稍湿润样品，然后加固体NaoH2.0g，平铺于土样的表面。暂放在大干燥器中，以防吸湿。
   将坩埚加盖留一小缝放在高温电炉内，先以低温加热．然后逐渐升高温度至450"C（这样可以避免坩埚内的NaOH和样品溢出），保持此温度15 min，熔融完毕。如在普遍电炉上加热时则待熔融物全部髂成流体时。摇动坩埚然后开始计算时间．15 min后熔融物呈均匀流体时。即可停止加热，转动坩蜗，使熔融物均匀地附在坩埚壁上。
   将坩埚冷却后，加入10 mL水，加热至80℃左右．待熔块溶解后．再煮5 min，转入50 mI容量瓶中。然后用少量0．2mol L。H2S04溶液清洗数次，一起倒八容量瓶内，使总体积至约40mL，再加HCL（1：1）溶液5滴和H2S04（1：3）溶液5 mL，用水定容，过滤。此待测液可供磷和钾的测定用。
（2）测定。吸取待测液5.00或lO．00mL于50mL容量瓶中（K的浓度控制在10～30 ugmL），用水定容，直接在火焰光度计上测定。记录检流计的读数，然后从工作曲线上查得特测液的K浓度（ug•mL-1）。注意在测定完毕之后，用蒸馏水在喷雾器下继续喷雾5 min，洗去多余的盐或酸。使喷雾器保持良好的使用状态。
（3）标准曲线的绘制。将配制的钾标准系列溶液，以浓度zui大的一个定到火焰光度计上检流计的满度（100），然后从稀到浓依序进行测定，记录检流计的读数。以检流计读数为纵坐标，ugml-1K为横坐标，绘制标准曲线圈。

（4）结果计算如下图所示：