【土壤航海计划】一首歌的时间！教会你所有土壤消解技术

　　目前土壤金属元素的检测有许多标准方法，包括国家标准，环境、地质、农业等行业标准，且不同的金属元素有不同的消解方法，本文主要根据去年由生态环境部，农业部和国土资源部三部委联合发布的《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》，为大家总结一下土壤的消解方法。

　　对于各种重金属的消解方法，详见下表：

　　基本上绝大多数金属元素的消解方法都能在微波消解法/高压密闭消解法/湿法消解法这三种方法里面进行选择，比较特殊的一个是砷和汞元素，采用的是国标里经典的王水沸水浴消解方法，另外一个就是锰元素，在《分析测试方法技术规定》中，锰元素要求采用碱熔法进行消解。

　　下面主要跟大家分享一下各种消解方法，以及其测试通量和优劣势。

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　　 一、微波消解法

　　微波消解法主要采用硝酸、盐酸、氢氟酸以及双氧水的消解体系，在微波消解仪中，以180℃进行消解20min，然后进行敞口赶酸至近干，最后定容。

　　小Tips：

　　1、微波消解的通量主要跟微波消解罐的数量以及赶酸仪的数量有关，以一台40位的微波消解仪计算，一次微波消解40个样品，大约需要1个小时，更多的时间，主要花在后期的赶酸上面，因此通过配置较多的微波消解罐和赶酸仪，能极大的提高微波消解的通量，但这其中，微波消解罐的价格并不便宜。

　　2、使用微波消解时应检查消解前后消解罐的密封性。在消解的前后称量记录消解罐的重量，如果消解后重量减少超过10%，说明消解过程有泄漏，需要舍弃该样品。

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　　 二、高压密闭消解法

　　微波消解法主要采用硝酸、氢氟酸的消解体系，在烘箱中，以180℃进行消解8小时，然后进行敞口挥硅后加高氯酸，赶酸至近干，最后定容。

　　小Tips:

　　高压密闭消解法的通量跟消解罐、烘箱等数量有关。其成本远低于微波消解，但是由于需要在烘箱中消解八小时，因此其能耗较高，而在后续的加热除硅中还需要加入高氯酸进一步消解，因此在操作上也比较复杂。

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　　 三、湿法消解

　　湿法消解是经典的土壤重金属消解方法，主要采用四酸法消解体系，即盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸的消解体系，消解的时间较长，四酸消解是一种非常讲究经验的消解方法，下面的流程仅供参考。

　　小Tips:

　　湿法消解在地质实验室中被广泛采用，这是一种简单又容易上量的消解方法，只要配备几台大面积的电热板，消解通量就能够简简单单的超过前面滴微波消解和高压密闭消解，但大批量的湿法消解相对来说较为粗放，需要严格做好质量保证措施。

样品的消解

　　石墨消解/全自动消解仪：

　　这里同时也说说石墨消解/全自动消解仪，其实这种可以算是湿法消解的变种，其酸体系一般采用四酸法消解体系。使用石墨的原因在于受热均匀，从而提高湿法消解的消解效率，石墨消解仪是在酸消解中，使用频率非常高的一种仪器，相对应的，很多仪器厂商都有提供石墨消解仪的酸消解方法，对于部分金属元素分析，还有快速消解方法（不完全消解法），整个消解过程只需要2个小时。

　　而全自动消解仪则是在石墨消解的基础上进行自动化的配置，以代替人工完成一系列的加酸，消解等过程。全自动石墨消解仪更适合小批量样品的消解，无人值守。在面对大批量样品时，其消解通量反而会大大受到仪器的限制。

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　　 四、王水水浴消解

　　王水水浴消解是经典的土壤砷汞消解方法，采用盐酸+硝酸的王水消解体系，其并非全消解方法。

　　小Tips:

　　王水浴消解的通量主要取决于水浴锅以及水浴锅的大小，成本不高。在消解过程中，有几点需要注意的：

　　1.沸水浴消解过程中，需要不时的取出试管摇匀，以保证消解效果；

　　2.因汞吸附性强，建议最后不要用慢速定量滤纸过滤消解液，，在实际操作中汞的回收率将达不到要求；

　　3.Hg含量低的土壤建议不稀释定容。

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　　 五、碱熔法

　　碱熔法是消解地质矿石样品最基本、最常用的方法，相对于一些在酸溶法中较难溶解的元素，如Al，Si，Mg等等，需要使用到碱熔法。

　　小Tips:

　　碱熔法操作繁琐，而且在1000℃马弗炉拿出的熔融物取出后需要立即倒入预先盛有15 ml 5%王水的烧杯中，这一步操作难度大，同时危险系数高。

　　对于锰的消解，也有标准采用酸消解的方法，如在《土壤和沉积物金属元素总量的消解微波消解法》（HJ 832-2017) 的标准中就有锰的酸消解方法，因此在不偏离标准/技术规范，同时做好方法验证的前提下，我们也可以选择适合自己实验室的消解方法。

　　好啦，关于土壤的消解方法今天就介绍到这里，目前土壤详查关注的金属污染物消解方法，均可以采用酸溶法进行消解，大家可以根据自己的实际情况选择适合自己的消解方法，从投入，通量，人员等方面考虑，你是否找到了适合自己实验室的消解方法呢？