土壤金属含量测定新方法：微波消解

微波消解技术已广泛应用于生物、地质、冶金、煤炭、医药、食品等领域的样品处理过程中。
1、土壤的微波消解
土壤是农业生产重要的自然资源，是植物生长发育吸收水分和矿物质养分的载体。随着人类对重金 属的开采、冶炼和加工活动的日益增多，土壤污染不断加重。重金属对土壤的污染，会影响植物的生长 发育，降低作物的产量和品质，土壤中的重金属被植物吸收进入食物链后，会进一步对人体健康和生态 系统造成严重的危害。因此，快速测定土壤中的重金属含量，及时了解土壤污染状况，对于土壤品质、 环境评价及人类健康有着重要的实际意义。 我国土壤质量金属测定的国家标准方法(GB/T17138-17141-1997)规定了 Hg，Cd，Pb，Cr，Cu， Zn，Ni，As 8 种重(类)金属元素在土壤中的最高允许浓度值，并针对不同元素给出了不同的分析方法。 这些分析方法大都需要样品的前处理[8]。土壤中金属元素含量测定的关键步骤是样品的前处理。近年来， 微波消解在样品前处理的应用较多。通常土壤的微波消解程序：取一定量的土壤样品(如：0.25 g)，置于 微 波消解专用的聚四氟乙烯内罐中，加入一定量组成的酸体系，加入HNO3-HClO4-HF ( 或 HNO3-HCl-HClO4-HF)进行消解。如：按照表 1 微波程序进行消解。影响微波消解效率的主要因素包括 消解试剂的种类、加入酸量、消解温度、样品用量及加热时间等。样品消解的是否完全，消解程 序的选择尤为重要，根据土壤的类型可选择不同的消解程序。
2、茶叶的微波消解
茶叶是中华民族重要的饮品之一，其清香或醇厚的味道深受人们的喜欢。茶中的多种微量元素对人 体有益，而其中的重金属元素，则会危害人体健康。因此，测定茶叶中的重金属元素，对把握黑茶制作 工艺过程，控制黑茶质量有非常重要的意义。茶叶的微波消解完全与否是能够准确测定茶中金属元素的关键。通常的微波消解程序是取一定量的 茶叶样品(0.1~0.3 g)，置于微波消解专用的聚四氟乙烯内罐中，加入酸体系 5 mL 硝酸和 1 mL 双氧水(或 5 mL HNO3、2 mL HCl 和 2 mL HF)，如：按照表 1 微波程序进行消解，消解完全后，冷却，将消解 液加热赶酸，一般温度控制在 120℃~200℃，蒸至溶液剩余约 0.5 mL (注意防止烧干)。稍冷，转移至容 量瓶中定容，以备测定。 茶叶中含有机物，不同种类的茶叶所含有的有机物和无机物的种类和数量稍有差别，故对茶叶样品 Open Access 马密霞，胡文祥 30 微波化学 进行微波消解时，要根据茶叶产地和种类的不同，选择不同的温度、压力、升温时间和保持时间等微波 消解程序。湿法消解和干法消解得到的样品测定其金属元素含量时稍有差别，卢垣宇比较了几种不同的消解方法及检测方法测定绿茶中铅含量，湿法消解和微波消解后使用质谱仪测铅都能 得到较好的回收率；但是湿法消解时间长，酸用量较大，样品空白较高，故在日常检测中使用微波消解 更好。绿茶分别用干法消解、湿法消解、微波消解后，用原子吸收分别测定绿茶消解液中铅的含量时， 需要加入基体改进剂，才能得到较准确的结果。因此，茶叶样品的前处理方法对测定结果有较大的影响。
3、大米的消解
大米结构紧密，有机物尤其是淀粉含量高，较难被消解，因此，在选择消解程序时，要考虑 有机物的完全消解条件。常学东用 ICP-MS 法测定大米中的铅，比较了三种消解方法， 结果显示，经过国家一级标物实验证明，湿法消解和微波消解并不适用于大米中铅的测定，而高压罐消 解经过条件优化可以作为大米中铅测定的最佳方法。但在他的消解程序中，高压罐消解时间很长， 而且没有说明三种消解程序需要的压力。若使用微波消解仪，选择表 1 的消解程序，控制压力上限，也 许会得到不同的结论。孙有娥用原子吸收光谱法测定大米中镉含量时，采用四种消解方法（压力消解、罐消解法、湿法消解法和干法灰化法、微波消解法)消解样品，之后用石墨炉原子吸收光谱法测定其中重 金属镉的含量。结果显示，四种样品消解方法各有优缺点，其中微波消解法准确性、方便性和自动化更 高。检验工作中要根据实际条件、能力和需求选用合适的消解方法。另外，卢伦等用电感耦合等离子 体质谱法测定大米中几种重金属元素含量，采用微波消解法，应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术 同时测定了大米中 Pb、As、Cd、Hg、Cr、Cu、Zn、Se 8 种元素的含量，优化了测定条件。结果表明， 该方法具有简便、灵敏、准确的特点，适用于大米中 Pb、As、Cd、Hg、Cr、Cu、Zn、Se 含量的检测。
微波消解技术具有样品溶解完全、污染少、节约试剂和方便快捷等特点。目前，已经在环境污染治理、矿石、动植物、食品、玩具及药物等方面得到了广泛应用。