在使用中如何保护TCD，以避免被污染或损坏？

(1)提出问题 TCD是一种通用的非破坏性浓度型检测器，理论上可应用于任何组分的检测，因此其应用非常广泛。但TCD在使用过程中经常会出现不出信号、基线波动、出杂峰等问题，损坏TCD的情况也时有发生，如何避免被污染或损坏呢?

下面将详细介绍在气相色谱仪使用中如何保护TCD以避免被污染或损坏。

(2)分析原因 TCD的原理为热敏电阻消耗电能所产生的热与载气热传导和强制对流等散失的热达到热动平衡，当载气中有组分进入热导池时由于组分的热导率与载气不同，热平衡被破坏，热敏电阻温度发生变化，其电阻值也随之发生变化，惠斯顿电桥输出电压不平衡的信号，记录该信号从而得到色谱峰。

根据TCD自身的特性，可能污染或损坏TCD的原因主要有以下三点：

①热丝温度过高而烧断；

②酸类、卤代化合物、氧化性或还原性化合物，因腐蚀等作用使测量臂热丝的阻值改变；

③高沸点样品在检测器中或检测器出口连接管中冷凝。

(3)解决方案

①热丝温度过高而烧断任何热丝都有一最高承受温度，高于此温度则容易烧断。热丝温度的高低是由载气种类、桥电流和池体温度决定的。如载气热导率小，桥电流和池体温度高，则热丝温度就高，反之亦然。

一般商品色谱仪在出厂时，均附有此三者之间的关系曲线，按此调节桥电流，应能保证热丝温度不会太高。为了避免TCD热丝被烧断，还应注意以下三点：

a．在检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测器；

b．关机时一定要先关检测器电源，然后关载气，任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作，都要关闭检测器电源；

c．TCD长时间不使用时，应关闭电流，降低TCD的温度。

②待测组分或载气中含有腐蚀性组分酸类、卤代化合物、氧化性或还原性化合物，因腐蚀等作用使测量臂热丝的阻值改变；避免样品损坏TCD的热丝，特别是样品注入量很大时，尤为严重。

因此，最好尽量避免用TCD做这些样品的分析，如果一定要做，则在保证能正常定量的前提下，尽量使样品浓度低些，桥流小些；或者选择具有耐腐蚀性的特殊TCD。

载气中若含氧，将使热丝长期受到氧化，有损其寿命，如果载气中含有水分，则会在检测器内冷凝，也会影响其分析；故通常载气和尾吹气应加净化装置，以除去氧气和水分。

③高沸点样品在检测器中或检测器出口连接管中冷凝高沸点样品在检测器中或检测器出口连接管中冷凝，将使噪声和漂移变大，以致无法正常工作。在使用中为避免高沸点样品液化，需要注意以下三点：

a．在色谱柱老化时应将检测器断开；

b．检测器温度一般设定为比柱温高20～30℃；

c．开机后，先将检测器、恒温箱和柱温等达到设定温度后，再开始进行样品分析。

(4)案例分析 在一次用TCD分析甲醇和水的组成时，设置检测器温度为200℃，采用He气作载气，设置TCD桥电流为100mA。因为下午需要继续测样，中午没有关闭TCD的桥电流。因气相色谱载气与其他仪器共用一条气体管路，中午其他人员因误操作把本台色谱仪的载气入口阀关闭，TCD长时间在未通载气的情况下，高温通电状态下运行近3h，导致TCD的热导丝烧断。