结果和讨论
图1显示了使用ELSD和UV得出的酮洛芬/对乙酰氨基酚混合物的分析型SFC色谱图。ELSD和UV信号之间略微存在时间滞后（约2秒）。由于ELSD信号用于馏份触发，因此滞后时间对制备型色谱特别重要。应充分注意确保信号处理时间与流出液达到收集阀的时间保持一致，或者需要进行适当的计时补偿，以尽可能减少收集过程中的损失。例如，在我们的试验中使用了一根25 μ × 50 cm的PeekSil管，以将主流量分流到ELSD中。首选小内径管，以尽可能减少进入ELSD的流量，实现样本损失量的最小化。然而，管长由UV和ELSD信号之间的时间滞后而决定。较长的管子将因抗性增强而进一步减少流入ELSD的样本量；然而，这也将增加两种信号之间的时间滞后。在本例中，2秒的时间滞后小于总峰宽的3%。
其次，我们优化了制备型进样的ELSD设置，结果如图2所示。从分析型到制备型设置出现了两个改变：流速从4 mL/分钟提高到10 mL/分钟，改性剂百分比从15%增加20%；这两种改变将导致流入ELSD的液体增多。在我们的前一项研究3中，对气体流速和蒸发温度的作用进行了描述。简言之，气体流速越高，停留时间就越短，出现散射的次数也越少，进而信号越差。气体流速越高，喷雾过程中所形成的小颗粒就越多。粒径的减小也导致散射光的强度降低。此外，也建议将蒸发温度维持在尽可能低的水平下，以保持粒径的一致性，并通过增强溶解结晶作用而获得更好的信号。这一点与图2所示的结果吻合：增加气体流速和降低蒸发温度似乎可产生带有更少“尖峰”的更窄色谱峰。注意制备型进样的样本浓度要高得多；灵敏度不再是主要关注点。恰恰相反，优化目标在于产生可靠且重现性好的信号。有代表性的制备型SFC色谱图见图3。图3(b)显示了叠加进样的SFC色谱图。循环时间通过进行叠加进样而更为缩短，进一步提高了产能。回收率和纯度通过再次进样所收集的馏份并将由此得到的峰面积与预先绘制的校准曲线进行比较而确定。在本研究中，酮洛芬和对乙酰氨基酚的回收率分别为88%和84%，纯度分别为98%和100%。
结论
在本研究中，我们证实了使用ELSD可触发小规模制备型SFC的馏份收集。本研究所用标准品的回收率大于84%，纯度大于98%。仪器配置和ELSD优化方面的根本原则应该同样适用于大规模制备型SFC。
参考文献
[1] M. Dreux、M. Lafosse和L. Morin-Allory，液相色谱和气相
色谱国际版，9, 148–156 (1996).
[2] J.L. Lefler和R. Chen，液相色谱和气相色谱美国国内
版，应用文集增刊，26(6), 42–43 (2008).
[3] T. DePhillipo、J.L. Lefler和R. Chen，液相色谱和气相色
谱欧洲版，应用文集增刊，22(3), 38-39 (2009).