固相萃取填料从预处理到样品加入时都保持湿润,允许大约1毫升的预处理溶剂在管过滤片(frit)或萃取片表面之上。如果样品是从一个贮液管或过滤管引入固相萃取管,则多加入0。5毫升zui后的预处理溶剂到1毫升的固相萃取管中,如果是2毫升到3毫升的萃取柱中,多加入4升到6毫升管中等等。这是为了保证在样品加入之前萃取柱湿润。如果在样品加入之前,萃取柱中的填料干了,重复预处理过程。在重新引入有机溶剂之前,用水冲洗柱中缓冲溶液的盐。甲醇湿润吸附剂表面和渗透键合烷基相,固相萃取柱以允许水更有效地湿润硅胶表面。有时前预处理溶剂使用在甲醇之前。这些溶剂通常是与洗脱溶剂一样,是用之消除固相萃取管上的杂质及其对分析物的干扰,也可能该杂质只溶于强洗脱溶剂。
常见的固相萃取柱大都以聚乙烯为材料的注射针筒型装置,该装置内装有两片以聚丙烯或玻璃纤维为材料的塞片,两个塞片中间装填有一定量的色谱吸附剂(填料)。固相萃取柱上端敞开,下端为出液口,液体经过吸附剂后从出口排出。也有根据具体应用要求而生产的特殊规格的固相萃取柱。从固相萃取柱的外观看,经典的固相萃取柱与注射针筒相近,是直筒型的。另外一种固相萃取柱上端是漏斗形,便于在手动操作时一次性载入较多的样品。在选择固相萃取柱时,必须考虑柱容量。由于我们面对的样品基质通常都较为复杂,例如食品、生物样品等等。在固相萃取中,固相萃取吸附剂对目标化合物吸附的同时,也会吸附同类性质的杂质。
样品溶剂的强度相对该吸附剂应该是较弱的,弱溶剂会增强目标化合物在吸附剂上的保留(吸附)。固相萃取柱溶剂强度在正﹑反固相萃取中的顺序是不同的。如果样品溶剂的强度太强,目标化合物将得不到保留(吸附)或保留很弱。例如:样品溶剂是正己烷时用反相固相萃取就不合适了,因为正己烷对反相固相萃取是强溶剂,目标化合物将不会吸附在吸附剂上;当样品溶剂是水时就可以用反相固相萃取,因为水对反相固相萃取是弱溶剂,不会影响目标化合物在吸附剂上的吸附。反相固相萃取所用的吸附剂通常是非极性的或极性较弱的,所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性化合物。目标化合物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用,主要是非极性-非极性相互作用,是范德华力或色散力。
StyraAAs固相萃取柱+Velox色谱柱分析中成药中的马兜铃酸I马兜铃酸(AAs)为硝基菲类有机酸类化合物。这类有机化合物天然存在于诸如马兜铃属及细辛属等马兜铃科植物中。其中马兜铃酸I是马兜铃属植......
2011年8月31日“样品制备在分析检测中的应用技术交流会”在北京中国国际展览中心4号馆第二会议室举行,本次大会围绕样品制备技术在分析检测领域中的应用展开,分别涉及“食品安全检测、中草药农药残留、固相......
瘦肉精是一类动物用药,有数种药物被称为瘦肉精,例如莱克多巴胺(Ractopamine)及克伦特罗(Clenbuterol)等。将瘦肉精添加于饲料中,可以增加动物的瘦肉量、减少饲料使用、使肉品提早上市、......
J.T.Baker固相萃取柱J.T.Baker的科学家们在1970s年代首先提出了固相萃取的概念,并于1982年出版了《‘Baker’-10SPEapplicationsguide》固相萃取指南,并将......
苯并芘(BaP),又称3,4-苯并芘,是一种常见的高活性间接致癌物,是目前世界公认的三大强致癌物质之一,照中国国家GB2716-2005《食用植物油卫生......
......
关注食品,关注健康——博纳艾杰尔提供茶油中苯并芘检测方案事件背景:苯并芘又称苯并(a)芘,是一种常见高活性间接致癌物,不具直接致癌性,经细胞微粒体中的混合功能氧化酶激活才具有致癌性。按照中国国家GB2......