城市供水水质监测的样品前处理

城市供水水质监测的样品前处理

    城市供水即日常所称的“自来水”。它关系着千百万市民的生活与健康，直接影响着企业的生产经营和社会的稳定与发展。城市供水水质检测主要考查了原水、出厂水、管网水的水质取样、分析检测、检测项目、检测频率及采样点的设置是否符合国家和建设部的有关要求和标准。

一、实验前准备工作 

      我们知道试验前的准备工作非常重要，首先谈一下取样前，玻璃仪器的洗涤过程。玻璃器皿经彻底洗净后方能使用。一般方法是先用自来水冲洗，再用洗涤液等洗涤，然后用纯水冲洗3次。洗净后的器皿内壁，能均匀地被水润湿，如果发现有小水珠或不沾水的地方，说明容器上有油垢，必须重新洗涤。

       其中采集一般理化检验验用的水样时应先用样品荡洗样品瓶和瓶塞2-3次，再采集水样。

样品支架可以适合多种规格的容器，最好选用可以同时处理10个样品的仪器。 

      水体在采样点应是充分混合。使用实验仪器，如垂直振荡器，可以大大减轻劳动强度。

二、水样的预处理

       水样送回实验室后，当测氨氮、金属离子等指标时，可用0.45μm滤膜过滤，采用过滤器过滤。应按照安装简单，易消毒，提高平行试验准确度，减少过滤试验次数，大大减少劳动强度来选择合适仪器。

三、举例说明

 （一）有机物测定

 1.有机磷农药的测定

       共测敌百虫，敌敌畏、乐果、甲基对硫磷，对硫磷5种，可采用固相萃取装置进行测定，即用固相萃取柱吸附水中的微量有机磷农药，用甲醇丙酮混合液洗脱，浓缩后，用火焰光度检测器（FPD）气相色谱测定。 

2.酚类化合物的测定 

      共测4-硝基酚，3-甲基酚，2.4-二氯酚，2.4.6-三氯酚、五氯酚5个化合物。

以固相萃取柱为富集柱，富集水中的酚类化合物，用四氢呋喃洗脱、浓缩、定容后，用C18或C8色谱柱，以A：甲醇醋酸溶液，B：醋酸溶液二者的混合液为淋洗液作梯度洗脱，以可编程紫外检测器或阵列二级管检测器进行测定。 

3.多环芳烃的测定 

      共测萘、荧蒽、苯并（b）荧蒽、苯并（k）荧蒽、苯并（a）芘、苯并（ghi）北、和茚并（1.2.3 cd）芘7个化合物。 

      以粗颗粒（40.μm）左右）硅胶基底的C18键合相作为固相吸附柱，以含有20%的异丙醇的水样过柱吸附多环芳烃类化合物，用二氯甲烷或四氢呋喃洗脱、浓缩、定容，以甲醇/水体系为流动相、用荧光检测器和紫外检测器进行液相色谱测定。为了液相色谱结果的精确性，可以采用在线脱气机和恒温箱，从而提高检测器的检测精度。

（二）微生物检测 

1.粪型链球菌

（1）推测试验 

      在KF培养基上，因有叠氮化钠，只有革兰氏阳性粪型链球菌能繁殖，KF培养基又含氯化三苯四氮唑可进入菌体被还原成红色。

（2）确信试验 

      采用多联过滤器过滤水样，从有阳性菌落的滤膜上挑选典型菌落接种到脑心萃斜面上，培养后，取典型菌落，加3%、H₂O₂，无气泡，过氧化氢酶为阴性，可视为可能是粪链球菌，将此典型菌落再接种至脑心萃液态培养基中，能繁殖者则确信为粪型链球菌。

2.硫酸还厌氧菌

 （1）滤膜法

      取一定体积的水样。首先用加热法选择水样中的孢子，加热时间应足以杀死营养型细菌。把水样通过多联过滤器过滤，滤膜孔的大小能把细菌孢子（0.2μm）截留于膜上。将滤膜置于专用的选择性培养基（亚硫酸—铁—琼脂）上，于37±1℃厌氧培养20±4h及44±4h，计数黑色菌落。 

（三）其他各项指标中所用到仪器

      其他各项指标中能采用的仪器有：振荡器、电加热板、电动搅拌器等。

四、仪器选购指标

1.可操作性 

      在一定检测浓度范围的精密度、准确度需要保证，试验结果的重复性和重现性良好。

2.先进性 

       水中非挥发性有机物一般都采用液-液萃取富集（LLE）方法。此法所用萃取溶剂需纯化，用量大，污染环境对操作者也有影响，操作繁琐、费时。

       在酚类测定中采用固相柱萃取在保证良好的回收率的同时，节约了溶剂，改善了操作人员的劳动保护。 

3.准确度，精密度

         垂直震荡器、多联过滤器等实验仪器，满足了试验操作的平行性、重复性，使各项检测方法的准确度，精密度良好。