基于光电响应特性的激光粒度仪标定法

    激光粒度仪在粉末颗粒大小分析中越来越受到人们的重视。其心脏部分是光电转换系统。测量原理如图1所示。

    激光经扩束一准直系统C以平行光照射载有待测颗粒的样品窗S上，颗粒群的散射光由富立叶透镜L接收，在L的后焦面上用环形列阵光电探测器D接收颗粒群的散射谱，转换为光电流后再经电子学系统E作I/V转换放大和A/D转换，送入计算机进行分析处理，从而得到被测样品的颗粒分布。

    可见，保证激光粒度仪测量准确性的一个关键是其光电转换系统的正确响应。光电转换系统正确响应的判据应包括下面两条：

1）每一单元的响应均为线性；

2）各单元的响应是一致的。

    对激光粒度仪进行标定就是对其光电响应特性进行线性和均匀性校正。目前，已有多种标定方法[1,2]，但都有不足之处，可概括为：一是物理意义不清楚，二是操作较复杂，三是适用范围有限。本文作者根据实验测得的激光粒度仪的响应特性，提出了一种新的标定方法。该方法物理意义明确，操作简便，并适于各种多单元光电转换系统的标定。

    激光粒度仪光电转换系统的响应特性

    实验测量激光粒度仪的光电响应特性的方法如下：用一均匀稳定的光源照射激光粒度仪的环形阵列光电探测器，同时用一标准光功率计监测光源的功率。在各种不同的光强1o下记录光电转换系统各单元的光强输出I，作各I一Io曲线，即得到了各探测单元的响应特性。

实验发现激光粒度仪光电转换系统的响应有三个特点：

1．在均匀光照射下，各单元的光能响应相差很大。实验用12位A/D转换器，当外几路的输出已达到A/D的饱和值4095时，最内几路还没有明显的响应。这是由于环形阵列光电探测器内外环的接收面积相差很大所致。表1给出了该探测器31个探测环中，部分探测环的接收面积，其最大与最小环的面积相差近两千倍。

激光粒度仪光电响应特性的校正方法

根据测得的响应特性和正确响应的两条判据，校正分两步进行。

1．对各单元响应特性的非线性校正即将每个单元的响应曲线均校正为直线，以保证其对入射光的线性响应。此时，可视不同的使用要求而采取不同的校正方法。如果在使用中，各探测单元的响应可能从最小到最大全程变化，则需在整个测量范围内保证线性响应，即要把整个响应曲线校正为一条直线．若探测单元仅工作在一个较小的动态范围内，则只需将与该范围对应的一段响应曲线校正为直线即可，这比全程校正简单且精度高。在激光粒度分析中，由于颗粒群的散射光较弱，光电探测器接收到的光能量较小，故光电转换系统各单元的响应均较小．又从实测响应曲线图2可知，当光强响应I小于某一值，各探测单元均为较好的线性响应．因而可用有限范围的拟合直线来代表各单元的响应特性．图3为输入光强I。＜4000时第10、20和30三个单元的光强响应，

线性较好．图4是对它们作直线拟合的结果。这些直线即为经校正得到的各单元的线性响应特性。拟合直线的斜率称为各单元的响应度。可见光电转换系统各单元的响应度是不均匀的。

2．对各单元响应度的非均匀性校正

得到各单元的线性拟合直线后，作非均匀性校正就很简单了。只要把各条斜率不同的直线全部校正到某一条直线上即可。具体做法为：设Ki表示第i个单元的拟合直线的斜率，K。为所取的基准直线的斜率，则第i个单元的响应度校正因子定义为

为检验校正的效果，做了两种验证实验。

一是用不同强度的均匀光再照射环形阵列光电探测器，仍取第10、20和30三个单元，将其光强响应按（2）式修正后，做出响应曲线，结果见图5．可见校正达到了预期的目的。

二是对同一粉末样品的测量结果进行比较。首先，对光电转换系统的输出信号不做校正处理，直接进行粒度分析，所得到的结果见图6。出现了不应有的“双峰”分布和“翘尾”现象。再将该组信号用（2）式校正后进行粒度分析，结果见图7,“双峰”和“翅尾”均消失了．说明校正方法与校正结果的正确性。

聚焦强脉冲激光可以在金属表面微区产生局部高温，并使蒸发出的气体离子化．氢离子及其它元素离子在1.3×10-4Pa真空中在强电场引导下快速离开零电位的金属靶表面到达具有高压的铝过滤膜。这些到达过滤膜的入射离子在非晶铝膜内与原子碰撞，据LSS理论存在着两种能量损失方式：

1）入射离子与固体中的原子核碰撞，称为核阻止，其阻止本领以Sn表示。其值与入射离子能量E无关。

2）入射离子与固体中的电子碰撞。称为电子阻止，其阻止本领以Se(E）表示．

经文献（5)(6）计算出钢靶（零电位）中所含各类元素离化后在过滤铝膜上电压为负104伏时，氢离子在铝膜中射程为200nm而碳离子射程为100nm，而其它原子序数更大的元素在非晶铝膜中射程均为1～10nm远小于H+在铝中的射程。由此可见只有高于104eV能量的氢离子才可穿透200nm的铝膜在膜背侧几nm处产生二次电子，只有这些二次电子在强电场引导下达零电位镀铝的闪烁品体中，而后经光电倍增管放大记录，从而获得钢靶表面测点处氢离子浓度的信息。

我们应用基于纯物理过程的等离子计量方法的激光过滤式质谱，曾测出焊缝剖面熔接区及过渡区各点氢离子的计数与非熔区本底氢离子计数，其比值称为相对氢指数D．现已有用真空加热驱出钢中气体用色相色谱法测出钢试样中平均单位质量平均浓度的测试仪．由此，则可计算出微区氢含量。用此方法我们在文献[7]中报告了对A3碳钢及ICr18Ni9Ti不锈钢制成的U型预应力弯头的氢分布的测定，也曾报告了对这两类钢在接区剖面上各点相对氢指数的分布值[8]，为氢脆断裂力学研究提供了数值依据。

我们将这种基于聚焦强脉冲激光产生等离子体而后再分析其物理、化学过程的分析计量方法命名为等离子计量分析术，激光等离子计量分析术有着广阔的应用领域，它是应用激光的新的分析方法．在理论与实践上有待进一步完善与发展。

作者：王少清 任中京 张勇 张希明 何芳  山东建筑材料工业学院激光应用研究室