高效液相色谱仪分析中的基线不稳定的原因一般是硬件引起的可以从两个大方向去判断:
1、产品质量方面的故障:仪器本身的电噪声,仪器无法屏蔽产品的外部信号的干扰信号,工作站软件的信号线连接时接触非仪器方面的输入信号,都会引起基线的规则性波动和突发性波动;这种不稳定一般可以通过基线信号的规律判断出来的;
2、使用和维护范围内的基线不稳定:流动相流路中有气泡会引起规律性的小波动;色谱柱污染则会导致基线大幅度的波动和各种不规则的出峰,检测器污染也会导致基线的不稳定1、柱温波动。(即使是很小的温度变化 都会引起基线的波动。通常影响示差检测 器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测 器或其它光电类检测器。) 1、控制好柱 子和流动相的温度,在检测器之前使用热 交换器图 2、流动相不均匀。(流动相条件变化引 起的基线漂移大于温度导致的漂移。) 2 、使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添 加剂。流动相在使用前进行脱气,使用中 使用氦气。 3、流通池被污染或有气体 3、用甲醇或 其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要, 可以用1N的硝酸。(不要用盐酸) 4、检测器出口阻塞。(高压造成流通池 窗口破裂,产生噪音基线) 4、取出阻塞 物或更换管子。参考检测器手册更换流通 池窗。 5、流动相配比不当或流速变化 5、更改 配比或流速。为避免这个问题可定期检查 流动相组成及流速。 6、柱平衡慢,特别是流动相发生变化时 6、用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流 动相时,在分析前用10-20倍体积的新流 动相对柱子进行冲洗。 7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配 成 7、检查流动相的组成。使用高品质的 化学试剂及HPLC级的溶剂 8、样品中有强保留的物质(高K 值)以 馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步 升高的基线。 8、使用保护柱,如有必要 ,在进样之间或在分析过程中,定期用强 溶剂冲洗柱子。 9、使用循环溶剂,但检测器未调整。 9 、重新设定基线。当检测器动力学范围发 生变化时,使用新的流动相。 10、检测器没有设定在最大吸收波长处,将波长调整至最大吸收波长处
小伙伴们用液相做实验的时候是不是总会遇到各种压力问题和基线问题,比如高了,低了,堵了,漏了,飘了等等。今天一起来看看导致这些问题的原因吧,从根源上突破~液相色谱压力异常液相系统压力产生的原因在于流动相......
常见的基线不稳,多是由于气相色谱仪的外围条件、色谱工作站、电路、气路造成,本文总结一下常见的问题。1、载气纯度不够,造成基线不稳,更换载气即可解决。2、载气压力太小造成基线不稳定,调整载气压力。3、仪......
流动相的基线总是会漂移的,即使是等度洗脱。如果一个小时内漂移在0.5mAU之内的话,完全可以忽略。然后如果基线往下飘,最容易的就是在流动相中,有机相百的比例在减少。造成这样的原因有很多:1、流动相有没......
引起基线不稳的原因来有很多,下面列举的主要是针对毛细管柱、FID检测器:柱子中残留有机溶剂或柱子固定相流失会导致基线不稳(基线波动较大,出峰),一般将柱子两端截去一小段,然后老化1小时左右即可载气流量......
一、高效液相色谱基线漂移的原因(1)柱的温度波动。即使是微小的温度变化也会导致基线波动。通常影响差异检测器、电导检测器、UV检测器或其它光电类检测器的较低灵敏度。(2)高效色谱流动相不均匀流动相条件变......
差示扫描量热法(differentialscanningcalorimetry,DSC),一种热分析法。在程序控制温度下,测量输入到试样和参比物的功率差(如以热的形式)与温度的关系。差示扫描量热仪记录......
一、基线平直度的重要性(对分析测试误差的影响) 如第四节所述,紫外可见分光光度计的光度噪声直接影响仪器的信噪比,它是限制分析检测浓度下限的主要因素。目前,各国紫外可见......
2 故障现象:基线漂移过大1)原因分析一:柱温波动,即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。排除方法:尽量使室内温度保持恒定,采用恒温装置,保持柱温恒定。2)原因分析二:流动相配比不当或流速......
六、假峰1.柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。2.注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。3.样品量太大:减少进......
在分析组分简单的样品时最好采用等温程序,这样分析周期较短,特别是用填充柱时,气相色谱仪色谱图基线要比程序升温平稳得多。但是在等温分析时,基线也常会出现上下波动,不规则漂移。 恒温分析时,造成......