增量法原子吸收分光光度法测定氢氧化锂中的微量钾、钠

一、方法要点

用空气-乙炔焰作为激发光源，以附有光电倍增管的火焰分光光度计测定微量的钾、钠。共存元素能引起激发强度的改变，可利用增量法抵消这种影响。基体锂的背景干扰，可在测定波长附近测出背景强度，并从钾或钠的读数中扣除。本方法的灵敏度对钾和钠均为1×10^-4％。

二、试剂与仪器

(1)盐酸。

(2)二次离子交换水：经两次离子交换。

(3)钾、钠标准溶液：取1．9070g分析纯氯化钾，用纯水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含钾为1mg／mL。

称取2．5410g氯化钠，用水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含钠为1mg/mL。

由上述溶液分别稀释配成浓度为10μg／mL的钠、钾标准溶液。

(4)压缩空气、乙炔气。

(5)由单色器、光电倍增管、直流放大器和灵敏检流计等部件组成的组合原子吸收分光光度计。

三、分析步骤

称取2．0000g氢氧化锂试料，放入塑料瓶中，加入水和盐酸使其溶解，投入一小块刚果红试纸，然后用盐酸中和至刚果红试纸变为蓝色，移入100mL容易瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后仍转移入塑料瓶中。吸取5mL试样溶液两份，分别加入干燥的小塑料杯内，于其中的一个塑料杯中加入l0μg钾标准溶液和20μg钠标准溶液，用纯水稀释至10mL，用塑料棒搅匀，进行吸光度测定。

四、测定条件

测定钾：波长为770nm，狭缝为0.1mm，光电倍增管的工作电压为900V，空气压和乙炔压与测定钠相同。

测定钠：波长为589nm，狭缝为0．05mm，光电倍增管的工作电压为600V，空气压0.4kgf/cm2，乙炔压60～80mm H2O。

计算公式为

w(K或Na)=AR2/[W(R1一R2)]×10^-4％

式中A一一加入钾或钠的量，μg；

R1——加有钾或钠盼试样溶液测得的吸光度；

R2一一不加钾或钠的试样溶液测得的吸光度；

W一一分取的试样溶液相当予试样的质壁。g。