有关物质Ⅰ照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品的细粉适量(约相当于萘酚喹0mg),加70%甲醇溶液30ml,充分振摇,滤过,取续滤液,对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中用70%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀。色谱条件采用硅胶HF254薄层板,以石油醚-乙酸乙酯二乙胺(20:6:1)为展开剂测定法吸取供试品溶液与对照溶液各40,分别点于同薄层板上,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视限度供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深,且杂质斑点不得多于2个有关物质Ⅱ照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品的细粉适量(约相当于青蒿素150mg),加丙酮10ml,充分振摇,滤过,取续滤液。对照溶液(1)精密量取供试品溶液0.5ml,置100ml量瓶中,用丙酮稀释至刻度,摇匀。对照溶液(2)精密量取对照溶液(1)5ml,置10ml量瓶中,用丙酮稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取青蒿素与双氢青蒿素各适量,加丙酮溶解并稀释制成每1ml中含青蒿素10mg与双氢青蒿素0.1mg的混合溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板,以石油醚(沸程6090℃)-丙酮-冰醋酸(8:2:0.1)为展开剂测定法吸取上述四种溶液各101,分别点于同一薄层板上,展开15cm以上,取出,晾干,喷以含2%香草醛的20%硫酸乙醇溶液,在85℃加热10~20分钟至斑点清晰系统适用性要求系统适用性溶液应显青蒿素与双氢青蒿素各自的清晰斑点限度供试品溶液如显杂质斑点,深于对照溶液(2)主斑点颜色(0.25%)且不深于对照溶液(1)主斑点颜色(0.5%)的斑点不得多于1个,其他杂质斑点均不得深于对照溶液(2)所显主斑点的颜色(0.25%)。溶出度磷酸萘酚喹照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。溶出条件以水900m1为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时取样。测定法取溶出液5ml,滤过,精密量取续滤液2ml(处方I)或m1(处方Ⅱ),置0ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在341nm的波长处测定吸光度,按C24H28N3OCl·2H3PO4·2H2O的吸收系数(E)为295计算每片的溶出量限度标示量的70%,应符合规定青高素照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以0.5%十二烷基硫酸钠溶液1000ml为溶出介质,转速为每分钟100转,经45分钟时取样。供试品溶液取溶出液10ml,滤过,精密量取续滤液5ml,置50m1量瓶中,加无水乙醇5m1和0.2%氢氧化钠溶液20ml,摇匀,置50℃水浴中加热30分钟,取出,在流水中冲凉,放冷。在进样前用0.08mol/L醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,立即测定。 对照品溶液取青蒿素对照品约10mg,精密称定,置5oml量瓶中,加无水乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,自“加无水乙醇5m起制备方法同供试品溶液。色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-磷酸盐缓冲溶液(pH5.8)(50:50)为流动相;检测波长为260nma进样体积20系统适用性要求理论板数按青蒿素峰计算不低于2000。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,照高效液相色谱法(通则0512)测定,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以青蒿素峰面积计算每片的溶出量。限度标示量的70%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)