大麻中重金属的消解、测定和验证

简介  

由于重金属具有毒性，测定大麻花和其它大麻衍生物愈显重要，从而在北美地区使用大麻变得日益普遍的同时保证患者和消费者的安全。这种迫切形势不断转化成一种需求：测定大麻花和其他大麻衍生物中的有毒元素，如重金属镉（Cd）、铅（Pb）、砷（As）和汞（Hg）。类似于美国的联邦药物和营养保健品规定 1-5，加利福尼亚 6 、俄勒冈和科罗拉多等州发布了大麻中重金属的纠偏限度。   

大麻合法化的各州区都发布了大麻和相关制品的最大允许重金属含量。其中许多限度基于 USP<232>/ICH Q3D 建议。根据给药途径，限度会有所不同，这与 ICH Q3D 建议中的规定类似。目前，加拿大尚未制定有关大麻制品中金属的法规，但以 USP <232> 和 <233> 作为参照指南。表 1 中列出了一些目前已知的重金属限度。在本研究中采用了加利福尼亚州的“所有吸食性大麻制品”限度，因为其最为严格，且最适用于大麻花。  

大麻中的元素分析面对的挑战日益增多。主要的考虑是 所需的样品制备和消解。鉴于大麻样品种类丰富多样 （花、浓缩物、可食物、提取物、酊剂、蜡和油等），必须采用有效的样品制备方案。样品制备通常先经过均匀分配，然后再微波消解，从而分解复杂基质并提取重金属。因此，本研究开发并利用特定的样品制备方案、微波消解条件和 ICP-MS 分析方法，提供适用于所有大麻样品种类的稳健方法。   

ICP-MS 是一种非常有效的痕量金属分析技术。由于此方法能够在复杂基质中检测到较低浓度的元素，因而成为测定大麻样品中痕量金属，特别对于某些 sub-ppb 浓度级别的金属元素来说是一种理想的检测工具。本文通过数据表明，能够根据 USP 通则 <233> 所列验证方案，使用 Titan MPS™ 微波消解系统和 NexION® ICP-MS 测定的大麻花中的重金属。      

实验  

样品制备程序  

在本文工作中，所有样品都使用配备标准 75 mL PTFE（聚四氟乙烯）消解罐的 Titan MPS™ （PerkinElmer Inc., Shelton, Connecticut, USA）微波样品制备系统进行消解。   

将大约 3-5 g 的大麻花样品粉碎并拌匀。按照加利福尼亚州的法规要求“实验室应至少分析 0.5 g 大麻制品或大麻产品的代表性样品，才能确定是否存在重金属”，每份样品称量 0.50 ± 0.05 g，移入消解罐，加入 7 mL 硝酸（70%，v/v）和 3 mL 过氧化氢（30%，v/v）。 敞口罐体 10 分钟，以保证预反应的安全进行；随后封盖，按照表 2 中的程序进行消解。为评估样品制备对分析物回收率的影响，在加入试剂前对微波罐体进行加标。为保持汞稳定，每份样品加入 200 ppb 金（Au）。    消解结束后，将所有样品用去离子水稀释定容至 50mL。这样总稀释系数达到 100 倍，试剂基质为 14%HNO3。以相同的基质制备校准标准品。图 1 显示了大麻花和消解和分析制备后得到的清液。