如何借助一台涡旋揪出隐藏在化妆品中的抗生素真凶

疫情以来，对大家最明显的改变就是佩戴口罩。长期戴口罩不仅导致呼吸不顺畅，还会催生出各种皮肤问题。据了解，超过六成的消费者产生了佩戴口罩引发的皮肤敏感、屏障受损等问题。维持肌肤健康、修复损伤成为护肤消费关键词，也让产品原料的安全性受到更多关注。

其中抗生素类禁用物质的滥用，成为“黑榜”化妆品的重灾区。

抗生素原称抗菌素，是指由细菌、放线菌、真菌等微生物经培养而得到的某些产物，或用化学半合成法制造的相同或类似的物质；也可化学全合成。

抗生素在一定浓度下对病原体有抑制和杀灭作用。长期使用添加抗生素的化妆品，可能引起接触性皮炎等不良反应，表现为红斑、水肿、糜烂、脱屑、渗出、瘙痒、灼热。氯霉素还会使白细胞减少，抑制骨髓，造成肝损害。

想要维护消费者权益，搞清楚化妆品中的成分尤为关键。

实验准备

选一台通量高、转速高、颜值也高的涡旋混合器！

圆周式涡旋振荡可使样品基质与溶剂、分散填料萃取盐进行充分的液液、固液混匀。单台MultiVortex多样品涡旋混合器在实现高通量前处理的基础上，可以提供更高转速，并能轻松实现多段自动变速涡旋运行。

MultiVortex多样品涡旋混合器助您应对化妆品中各类抗生素检测的混匀难题！

开始破案

GB/T 40901-2021《化妆品中11种禁用唑类抗真菌药物的测定 液相色谱-串联质谱法》

称取0.5 g(精确至0.001 g)试样，置于50 mL具塞塑料离心管中，加人0.10 mL同位素内标中间工作溶液，MultiVortex涡旋混合均匀，加入5 mL饱和氯化钠溶液，MultiVortex涡旋混合均匀混匀，然后准确加人1%甲酸乙腈溶液10 mL，MultiVortex涡旋混合均匀后，超声提取15 min，冷却至室温，加入5 mL乙腈饱和的正己烷，MultiVortex涡旋振荡1 min，然后4000 r/min离心2 min，中间层清液经滤膜过滤后供液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定。平行做两份试验。

注 : 乙腈饱和的正己烷净化步骤适用于非蜡基膏霜类，乳液类化妆品，水剂类样品可直接取超声后溶液过滤后测试。

GB/T 39999-2021《化妆品中恩诺沙星等15种禁用喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》

称取试样1.0 g(精确至0.001 g，置于15 mL具塞塑料离心管中、加人8 mL 0.1% 甲酸乙腈溶液，MultiVortex涡旋振荡1 min，超声提取20 min，4000 r/min离心2 min，取上清液。残渣用8 mL 0.1% 甲酸乙腈溶液重复提取一次，合并上清液。用0.1%甲酸乙腈溶液定容至25 mL。准确移取1.0 mL上述提取液，于50℃水浴中用MFV智能氮吹仪氮吹至近干用定容液定容至2.0 mL，加入2 mL乙腈饱和的正已烷溶液，MultiVortex涡旋振荡1 min 4000 r/min离心2 min，下层清液经滤膜过滤后供液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定。

GB/T 37626-2019《化妆品中阿莫西林等9种禁用青霉素类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》

称取试样约0.5 g (精确至0.1 mg)于50 mL具塞塑料离心管中，加人15 mL乙腈提取液，于MultiVortex涡旋混合器上使样品分散，超声提取10 min后以8000 r/min 离心5 min.吸出所有上层清液于另一50 mL具塞塑料离心管中，加入5 mL乙腈饱和的正己烷振荡5 min，弃掉正己烷。将提取液转移至鸡心瓶中，40℃MFV智能氮吹仪至近干，加入2 mL水溶解残渣，混匀。待测液经0.22 μm滤膜过滤后，用液相色谱-串联质谱仪测定。

GB/T 35951-2018《化妆品中螺旋霉素等8种大环内酯类抗生素的测定液相色谱-串联质谱法》

1、提取

1）膏霜乳 液类化妆品（水包油)

称取试样约0.2 g (精确至0.0001 g)于15 mL具塞塑料离心管中，准确加入10 mL甲醇，MultiVortex涡旋分散均匀后，超声提取15 min，以6000 r/min离心10 min，移取5.0 mL上清液，加15 mL磷酸盐缓冲溶液混匀后，待净化。

2）膏霜乳液类化妆品(油包水)

称取试样约0.2 g (精确至0.0001 g)于15 mL具塞塑料离心管中，加入2 mL正己烷，MultiVortex涡旋分散均匀后，准确加入10 mL磷酸盐缓冲溶液，超声提取15 min，以6000 r/min离心10 min，弃去上层正已烷后，移取5.0 mL下层清液。加5 mL磷酸盐缓冲溶液MultiVortex涡旋混匀，待净化。

3）水剂类化妆品

称取试样约0.2 g(精确至0.0001g)于15 mL具塞塑料离心管中，用磷酸盐缓冲溶液定容至10 mL，MultiVortex涡旋混匀，以6000 r/min离心5 min，移取5.0 mL。上清液，待净化。

2、净化

将固相萃取柱固定在iSPE-864全自动智能固相萃取仪上，将试样提取液转移至固相萃取小柱中，依次用5 mL水，5 mL甲醇水溶液淋洗，弃去流出液，减压抽干后，用5 mL甲醇洗脱，收集洗脱液。在40℃水浴中用MFV智能氮吹仪吹至近干，加入1.0 mL乙腈水溶液，在MultiVortex涡旋混合1 min后，过微孔滤膜后滤液待测。

实验方案中涉及到的其他仪器

MFV系列智能氮吹仪

• 各通道分组控制，刻度微调阀保证平行性

• 氮吹针可一键升降，快插排水省时省力

• 曲面水浴可视窗，触摸彩屏控制，实时监控浓缩状态

iSPE-864全自动智能固相萃取仪

• 八通道，可批量处理64个样品

• 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等全流程