ECD是一种选择性很强的检测器,但它只对含有电负性元素的组分产生影响,因此这种检测器适于分析含有卤素等电负性元素的物质。当ECD的使用时间较长时,样品组分的残留、色谱柱以及隔垫的流失等均可能在ECD上残留,造成ECD被污染,使得输出信号增加到无法接受的程度。
特别是在长时间关机停用以后,由于检测器使用前色谱柱和隔垫未经过高温烘烤,此种情况更容易遇到,此时,应对ECD进行清洗,使其恢复正常。那么,ECD被污染的常见现象有哪些?
由于ECD的灵敏度非常高,所以对检测室内清洁度的要求也非常高。ECD有时会因污染而不能正常使用,通常ECD被污染的原因包括:1载气纯度达不到使用要求;2分析样品的残留;3溶剂选择不当等。
当出现ECD被污染的情况时,具体色谱分析现象有:1基线信号较高,或已经达到平头峰;2负峰增多;3有时候会出现突然跳跃的鬼峰;4其它信号不正常的情况
当ECD出现被污染、信号增高等情况,应该对ECD进行清洗。常见的清洗方法有以下几种,可在工作室中根据实验室条件对污染的ECD进行清洗。 1高温烘烤清洗法高温烘烤清洗法又称为热清洗法,通常轻度......
气相色谱仪ECD是放射性离子化检测器的一种,它是利用放射性同位素,在衰变过程中放射的具有一定能量的β-粒子作为电离源。当只有纯载气分子通过离子源时,在β-粒子的轰击下,电离成正离子和自由电子,在所施电......
2、ECD检测器:应使用高纯氮气,载气流速过高检测响应会变小。......
4超声清洗法将污染严重的ECD从气相色谱仪中拆下,将检测器的接柱口朝上,用2.5mL一次性注册器抽取丙酮溶剂,从柱子接口注入,使检测器整个腔体充满溶剂,分别用胶塞塞住管口放入超声波清洗器中洗涤20mi......
3热蒸汽清洗法用一根未涂固定液的短毛细管柱,通氮气,保持正常流速。设置检测器温度为300~350℃,进样口温度为250℃,色谱柱温度为150℃。从进样口注入甲醇或超纯水10~15?L,共注射50~10......
2氢还原清洗 调整气路将载气或尾吹气换成氢气,调流速至30~40mL/min。汽化室和柱温为室温,将检测器升至300~350℃,保持18~24H,使污染物在高温下与氢作用而除去。经过烘烤完毕......
当ECD出现被污染、信号增高等情况,应该对ECD进行清洗。常见的清洗方法有以下几种,可在工作室中根据实验室条件对污染的ECD进行清洗。 1高温烘烤清洗法高温烘烤清洗法又称为热清洗法,通常轻度......
5月13日,国际学术期刊《JournalofBiologicalChemistry》在线发表了华东师范大学、美国VanAndel研究所和中科院上海药物研究所的一项最新研究成果,题为“Different......
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2013年2月17日,第十届乌普萨拉电子捕获与电子转移裂解国际会议(UPPCON2013)在北京友谊宾馆召开。UPPCON2013是一个偏重质谱基础研究的国际会议,围绕离子-离子和离子-电子的气相反应......