如何提高GC／MS的灵敏度？

　　仪器制造者和分析工作者总是设法制造高灵敏度的仪器和开发高灵敏的方法。尤其在环境分析、药物分析和食品分析方面，有关法规方法对灵敏度有着很高的要求，这种互动是循环往复的。如何提高原子吸收分光光度计灵敏度？

    1、电电流

    火焰原子吸收分光光度计使用光源大都是空心阴极灯，空心应急灯操作参数只有一个灯电流。在一定范围内增大灯电流可以增大辐射强度。同时，灯稳定性和信噪比也增大，但是仪器灵敏度降低。相反，在一定范围内降低灯电流可以降低辐射强度，仪器灵敏度提高，但灯稳定性和信噪比下降。

　　2.雾化器

　　雾化器作用是将试液雾化，它是原子吸收分光光度计重要部件，其性能对测定灵敏度、精密度和化学干扰等产生显著影响。雾化器喷雾越稳定，雾滴越微小均匀，雾化效率也就越高，相应灵敏度越高。

　　3.提升量

　　提升量大小影响到灵敏度高低。增大提升量办法有：

　　(1)增大助燃气流量，这样增大负压使提升量增大。

　　(2)缩短进样管长度，缩短进样管长度使管阻力减小，使试液流量增大。相反，如想降低提升量，则可以减小助燃气流量或加长进样管长度。

　　4.分析线

　　每种元素的分析线有很多条，通常共振线灵敏度最高，经常被用来作为分析线，但测量较高浓度样品时，就要选择此灵敏线。

　　5.燃烧器位置

　　调节燃烧器高度和前后位置，使来自空心阴极灯光束通过自由电子浓度最大火焰区，此时，灵敏度最高，稳定性最好。

　　若不需要高灵敏度时，如，测定高浓度试液时，可通过旋转燃烧器角度来降低灵敏度，以便有利于检测。

　　6.火焰

　　火焰类型和状态对灵敏度高低起着重要作用，应根据被测元素特性选择不同火焰。目前，火焰按类型分有空气-氢火焰、空气-乙炔火焰、一氧化氮-乙炔火焰。

　　空气-氢火焰的火焰温度较低，用于测定火焰中容易原子化的元素，如，砷、硒等；空气-乙炔火焰属于中温火焰，用于测定火焰中较难离解的元素，如，镁、钙、铜、锌、铅、锰等；一氧化氮-乙炔火焰属于高温火焰，用于测定火焰中难于离解的元素，如，钒、铝等。

　　7.狭缝

　　在灯电流、负高压等条件一定情况下，狭缝越小灵敏度越高，但采用多大的狭缝应根据被测元素特性确定。

　　当被测元素无邻近干扰线时，如，钾等，可采用较大的狭缝。当被测元素邻近干扰线时，如，钙、铁、镁等,可采用较小狭缝。

　　上述影响灵敏度的几个因素对立统一：

　　一、在具体的检测工作中，检测人员应将几个因素统筹考虑，根据仪器和被测样的情况去调节几个因素以达到最好的工作状态。

　　二、如何提高液相色谱灵敏度

　　1.提高柱温

　　2.减小柱径

　　3.缩短检测器的响应时间

　　4.使用高纯硅胶柱

　　5.改变流动相pH值

　　6.改变有机相

　　7.改变键合相

　　8.改变有机添加剂

　　一般文献上的方法都只会提供主要参数，如：升温程序，离子源温度等，其实在GC/MS的仪器设置中还有一些比较重要，而且，这些参数设置应该随测试的不同而不同。本文以如何提高GC/MS的灵敏度来讨论仪器设置的重要性。

　　如何新建仪器方法，许多仪器操作人员喜欢在已有方法的基础上手动选择需要修改的参数，这样做往往会遗漏一些重要的参数设置，所以，建议从仪器预设的缺省方法开始编辑完整方法。

　　1.首先的仪器参数为进样量，一般的GC/MS方法都会是1μl，如果方法要求检测线低，按照溶剂膨胀率也可以提高进样量，但需要注意膨胀体积应小于衬管体积。

　　2.对于微量或痕量分析，我们会选择部分流进样，但脉冲部分流进样的方式可以提供更窄的峰宽，可以最大限度的提高灵敏度。

　　3.升温程序我们需要注意的是溶剂聚焦的应用，设置低的柱箱初温可以很好的起到溶剂聚焦，以减少峰宽的作用。

　　4.质谱参数的设定，EM电压一般设定为Auto tune的电压，适当提高可以提高化合物的质谱响应。如果进行的定量分析，单纯Scan的灵敏度较低，但是单纯的SIM可能丢失很多有用的信息，比如，测试复杂基质可以通过Scan的数据了解基质的组成等。现在大多仪器都可以进行Scan和SIM的同时分析，在Scan和SIM的同时分析中特别应注意的是检测器时间的分配，以Agilent的仪器举例，参数sample rate应设置为1(单纯Scan设为2)可以保证有比较好的时间分配，即能保证质谱数据的采集(峰的点数)，也能保证灵敏度。SIM参数设置中，Dwelltime会是比较重要的，一般需要保证每秒的扫描数大于2(峰宽为6秒，保证12个点)。

　　5.离子源的温度对物质的灵敏度也有较大的影响，一般离子源温度会设为230度，但最新的离子源可以設到300度，对化合物的灵敏度是一个很大的提高。