如何用扫描电镜对纤维进行成像和拉伸实验分析

在日常生活中，我们使用到的很多物品都是由纤维生产的。使用扫描电镜（SEM）来分析纤维，可以得到高分辨率的图像、元素信息，还可以在短短几分钟内自动测量数千个纤维直径。但在某些情况下，用扫描电镜检测纤维也会具有一定挑战，因为某些纤维的性质可能会影响分析的图像质量。所以，这篇博客描述了如何通过适当的SEM配置和样品制备来获得高质量分析。

我们将纤维分为两种，天然纤维和人造纤维。天然纤维可以被分类为植物纤维（由纤维素构成，用于纸张或布料的制造），动物纤维（如羊毛），矿物纤维（如石棉）和生物纤维（包括肌肉蛋白，蜘蛛丝和毛发等）。人造纤维的范围包括从石化工业所用的合成纤维到金属纤维，从玻璃纤维到聚合物纤维（如聚乙烯，是zui常用的用于包装的塑料)。纤维可以编织成纺织品，或者作为非织造布，制成过滤器、绝缘材料、信封或一次性湿巾。

在这些产品的生产流程中，对于原材料纤维的质量检测是非常重要的，其中纤维直径和尺寸分布是关键参数。为此，我们需要精密的分析技术，来确保在制造过程中纤维的质量。例如，在过滤行业，为了保证过滤效率，必须对所生产的纤维纺织品进行质量检测。

导电纤维成像：什么才是关键因素

金属网等导电纤维可以很容易地在扫描电镜中成像，不需要复杂的样品制备流程。用导电胶或特定的夹具固定样品，然后放在飞纳电镜的样品杯中，快速进样观察即可。对于高分辨率成像，我们建议用高加速电压（10kV或15kV）和低束流，而成分分析用高束流更好。图1分别是两种常用的金属网格，分别用15kV（a）和10kV（b）的加速电压成像。

非导电纤维成像技巧

在大多数情况下，导电样品成像相当简单。但是当样品不导电时，样品的制备对于图片质量影响非常大。事实上，扫描电镜的成像是通过电子束在样品表面扫描完成的。如果是不导电样品，电子会在样品表面堆积，导致荷电效应，从而影响图片质量。在样品制备过程中，掌握一些制样技巧，可以有效地减少荷电效应。

为了减轻荷电效应，可以用低加速电压和低束流对绝缘样品进行成像。然而，使用这种方法，电子能量较低，会导致图像分辨率降低。更好的办法就是，对非导电纤维进行喷金，使用高加速电压下成像。图2是喷金（10 nm）之后棉布的SEM图。在这张图片中，没有发现荷电区域，图像质量良好。然而，纤维通常都是层层交错的，在某些情况下，底层纤维可能无法镀上金，也会常常出现荷电现象。

为了避免荷电效应，也可以在低真空模式下对非导电纤维进行成像。在低真空模式下，会有少量空气分子在样品仓内电离，使得电荷可以找到一条导电的路径，离开样品表面。图3分别是在高真空（左）和低真空（右）模式下头发的SEM图。在左图，荷电效应使得头发表面的发亮，表面细节丢失。而右图，低真空模式下能有效消除荷电效应，可以看到表面细节。