2013年6月20日-21日,2013年现场检测仪器及技术研讨会在中国青年政治学院图书馆学术报告厅隆重召开,安捷伦作为资深的现场检测仪器公司参加了本次会议,其分析集团的产品经理吉建国先生和大中华区生命科学与化学分析事业部环境市场经理祝立群博士对现场检测仪器技术及应用做了相应的报告,而且,安捷伦在本次会议的会刊中发表了《污染源大气中特征污染物的现场快速质谱定性》、《移动检测技术及应用发展的几点思考与探讨》和《手持式傅里叶变换红外光谱技术的特点及其在无损检测方面的应用》三篇论文。
来自安捷伦科技化学分析集团的产品经理吉建国先生带来了《污染源大气中特征污染物的现场快速GCMS定性定量分析应用》的报告。
安捷伦科技化学分析集团的产品经理 吉建国先生
吉经理表示,VOC污染源监测面临着很多挑战,包括企业众多导致污染化和物种繁多;不同化合物的浓度范围很宽;气象条件的影响导致污染物流动和变化。需要快速、方便的现场采样富集技术;有效、快速的广谱化合物现场分离、分辨技术等理想的解决方案。
5975T——第一款实验室品质快速车载GC/MS
5975T:第一款实验室品质快速车载GC/MS
安捷伦5975T具有良好的车载性能和防震设计;具有现场快速分析的能力,LTM柱快速的分离,分析时间短,DRS/RTL数据库更快速地筛查报告,快速和简单的样品处理,快速开机;拥有与安捷伦实验室气质同样的高性能。帮助您在第一时间,“零距离”得到准确可靠的结果。
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快速分析的LTM GC技术
快速程序升温,最快达1200℃/Min(依赖色谱柱和温度)
LTM是安捷伦的ZL技术,有四项ZL,加热丝直接加热色谱柱,不像常规的GC,是通过加热空气,然后再加热色谱柱;最快升温速度1200度每分钟,是7890的10倍,降温速度快两倍。
安捷伦7667A Mini TD 微型热脱附仪
安捷伦7667A Mini TD 微型热脱附仪
Mini TD+5975T:一个方法检测空气中多组分VOC
Mini TD与5975T相结合,可以一次分析多种目标组分;定量曲线范围达10-1000ng,满足低浓度组分检测需要;高浓度进样后无残留,适于严重污染空气监测;液体标样标定定量曲线,简单经济;在线离线采样方便灵活。
手持微吸附气体采样器(CTS)
手持微吸附气体采样器(CTS)一种快速和容易使用的分析痕量(ppb~ppm)目标化合物的现场气体采样器。
手持微吸附气体采样器(CTS),手持设计方便了现场的空气或其他气体样品富集分析;只需要几秒到几分钟的时间就能完成一次采样;使用起来更容易;样品容易保存;消耗品和使用成本都很低。
CTS的工作原理是把吸附柱装进CTS吸附头;气体泵在数秒到数分钟内吸入空气通过吸附柱;把吸附了样品的吸附柱放入TSP的样品杯中;通过TSP在毛细柱进样口内作快速热脱附分析。
TSP(热分离进样杆)结构
TSP的原理是把少量的液体或固体粉末样品加入50微升的开口样品杯中,然后放入进样杆,再把进样杆插入毛细柱进样口,样品杯正好在进样口衬管的中间,在设定的进样口温度下,能挥发的成分被载气带入色谱柱,最后进入MSD。 所有的高沸点的基体化和物由于不挥发,都留在了样品杯中,下次进样前从进样口拿出来扔掉。所以,可以不用担心高沸点基体的污染问题,可以使样品前处理要求降低,简化前处理。
5975T+CTS+TSP综合应用
5975T、CTS和TSP综合使用可以快速分析VOC,比实验室分析至少快1小时;5975T、CTS和TSP综合使用可以快速分析SVOC,从采样到数据分析全程不到5分钟;5975T、CTS和TSP综合使用可以快速灵敏地测定空气中的亚硝胺,R2≥0.99(48~1600ng),MDL<1ng,回收率:105%~125%。
最后,吉经理还列举了现场检测的实际案例,如南通市如东洋口化工园区5975T移动实验室,并对5975T园区污染定性溯源(空气和污水)结果进行了分析。
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安捷伦大中华区生命科学与化学分析事业部环境市场经理祝立群博士带来了《移动检测技术及应用发展的几点思考与探讨》的报告。
安捷伦大中华区生命科学与化学分析事业部环境市场经理 祝立群博士
祝博士表示检测技术在当今社会愈来愈融入人们的生活,大到航空航天器的性能检测,小到我们日常生活中粮食、水质的安全,检测技术都在发挥着重要的影响作用。随着被检测样品的多样化和对检测结果要求的时效性,与传统意义上将样品带回实验室检测的方式不同,新的将检测技术带到被测样品面前检测的方式开始呈现,并且需求在扩大。移动检测就是将检测技术带到样品面前操作,其中移动检测技术又分为快检式、手持式、便携式和车载式。祝博士从移动检测技术对仪器设计提出的要求;移动检测技术应用的专一性与广谱性;移动检测技术分析速度与数据可靠性和准确性;移动检测技术中软件和数据库的重要性等几方面内容进行了讨论。
移动检测技术对仪器设计提出的要求
可移动性
祝博士表示可移动性是移动检测仪器设计的一个基本要求,仪器的设计应考虑仪器需要满足移动性所带来的要求,例如能耗问题、体积大小、重量、防振能力,以及对外部环境的适应能力,要可以在宽范围的温度、湿度下正常工作。安捷伦公司的车载式5975T气质联用仪在设计上与实验室用仪器相比能耗减少了46%、体积缩小了38%、重量减少了35%,同时其抗震性能要求达到美军标MIL-STD-810F:514.5C-3 方法要求。
5975T车载式气质联用仪及其它的防震底座设计
同时,祝博士还介绍了安捷伦公司1220型车载式液相色谱仪的可移动性。1220型车载式液相色谱仪具有减震单元、溶剂瓶固定装置、固定的溶剂架、不同的面板和柱温箱固定装置。
样品分析速度快
对移动检测仪器设计的另一个基本的要求是样品分析速度要快。样品处理和导入是整个分析测试过程的最耗时的步骤,有效的、快速的样品导入技术可以大大提高整个分析过程的速度。安捷伦配套的快速进样装置有Mini-TD微型热脱附仪、TSP热分离直接进样杆、CST手持微吸附气体采样器和顶空自动进样器。
5975T车载式气质联用仪采用低热容(LTM)技术加快色谱分析的速度,升温速度可达1200℃/Min。
移动检测技术分析速度与数据可靠性和准确性
祝博士表示移动检测技术分析速度与数据可靠性和准确性包括检测信号的正确解读、检测技术的应用目的和检测技术的应用限制。手持式、便携式、车载式移动检测设备在样品现场获取的检测数据的准确性与可靠性可以与在实验室中仪器检测的数据的直接比对。
水中15种5ppb VOC的检测图
采用Mini TD与5975T结合的方法检测空气中多组分的VOC,可以一次分析多种目标组分(63种);定量曲线范围达到10-1000ng,满足低浓度组分检测需要;高浓度进样后无残留,适于严重污染空气监测;液体标样标定定量曲线,简单经济;在线离线采样方便灵活。
移动检测技术应用的专一性与广谱性
祝博士表示移动检测技术的专一性和广谱性除了针对检测项目而言,同样对检测样品类型也需要考虑。这些在移动检测仪器的设计过程是要综合考虑并做统一安排的。这点在安捷伦公司的移动检测技术平台的仪器设计中得到了充分体现。
手持式红外光谱仪的多种样品探头附件
祝博士还列出了手持式红外光谱仪的多种样品探头附件,这些都是为了满足多种样品类型的检测而设计的。便携式的微型色谱仪则是通过配置不同的检测通道满足检测样品多样性的要求,490型便携式的微型色谱仪最多可以配置4个检测通道;5975T车载式气质联用仪的设计则特别强调了样品多样性的适应能力。由于质谱有很好的定性能力,车载式移动可以对它赋予更多的样品类型和样品种类的检测能力,故其质谱仪的质量数范围设定在2~1050amu,可以覆盖几乎全部NIST谱库的有机化合物定性分析;而在样品检测类型方面考虑了从气体、液体、到固体的所有样品类型,采样方式也包括了在线、离线等多种手段。
移动检测技术中软件和数据库的重要性
以安捷伦5975T车载式气质联用仪的数据处理和报告系统为例,他表示传统定性定量鉴定过程的步骤是:提取色谱峰质谱图;提取背景质谱图;扣除背景;谱库检索;分析检索结果;打印定性报告;化学工作站定量并打印定量报告。而安捷伦5975T由于该系统中配套了安捷伦的DRS(解卷积报告软件)和RTL(保留时间锁定)数据库软件,在数据处理时可以只需要1分钟左右的时间自动地从谱库中查找到目标化合物,自动扣除样品基体干扰,并产生报告,从而可以避免人工操作带来的假阴和假阳结果出现。
移动检测技术广泛的应用范围
祝博士还列举了手持式红外测定土壤中的总有机总烃及其浓度分布范围的应用;使用5975T与建设部城市供水水质监测中心合作水源地移动实验室VOC(挥发性有机物)项目;安捷伦车载气相色谱质谱和小型热脱附仪在环境大气中的应急监测;南通市如东洋口化工园区5975T移动实验室对污染溯源的分析;手持式红外在复合材料、艺术品的无损检测和聚合物、油漆材料的定性检测。
最后,祝博士表示移动检测技术应该是以应用为导向,综合考虑可移动性、检测速度、检测样品的专一性和广谱性,在保证检测数据的准确性和可靠性的基础上,广泛鼓励各个应用领域的科学家共同参与,才有可能推动移动检测技术的快速发展。
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关于安捷伦科技
安捷伦科技公司(NYSE:A)是全球领先的测试测量公司,同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20,500 名员工,遍及全球 100 多个国家,为客户提供卓越服务。在 2012财年,安捷伦的净收入达到 69亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息,请访问www.agilent.com。
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