随着实验技术的发展和实验设备的更新, 往往会有2台或数台仪器同时对相同项目进行检测的现象发生。然而在使用不同仪器对同一样品进行检测时,只有各仪器的检测结果具有一致性才能保证检测结果的准确性和可靠性,这就需要定期对检测同一项目的仪器进行对比。为此我们于2008 年7 月以V apodest12 型定氮仪为参考, K06A 型全自动定氮仪为对比仪器,对农业土 壤成分分析标准样品和随机抽取的6 个送检样品的全氮含量进行了对比分析, 现将结果报道如下。
1 材料与方法
1. 1 供试样品及仪器
供试的送检样品为随机抽取的6个土壤样品,编号分别为20082T 2003、20082T 2005、20082T 2007、20082T 2010、20082T 2012、20082T 2015, 均由景泰县农业技术推广中心提供; 标准样品为农业土壤成分分析标准物质GNJö BW 2002, 含N (0.59±0.07) gökg, 由甘肃省农业科学院农业测试中心与甘肃省农业节水与土壤肥料管理总站提供。供试仪器为V apodest12 型定氮仪,从德国进口,2007年10月通过白银市质量技术监督局鉴定;
1. 2 方法
V apodest12 型定氮仪采用半开氏微量法先自动蒸馏,馏出液手动滴定; K06A 型全自动定氮仪采用半开氏微量法全自动蒸馏滴定。每个样品做4次重复, 任取2 次重复在一台仪器上测定 ,其余2 次重复在另一台仪器上测定, 以2次重复的平均值作对比。标准样品在2台仪器上连续测定4次。
2 结果与分析
2. 1 标准样品全氮含量测定
对土壤标准样品分别用V apodest12 型定氮仪和K06A 型全自动定氮仪进行测定。从表1 可以看出, 用K06A 型全自动定氮仪测定的结果与标准值的差异为0. 01~0.04 gök g; V apodest12 型定氮仪测得的差异为0.01~ 0.07 gök g。两台仪器的检测结果相差均在允许范围之内, 测定结果一致性较好。
2. 2 送检样品全氮含量测定
从表2 可以看出, 2 种不同型号定氮仪测定的6个土壤试样的全氮含量差异均小于0.04% , 符合测定方法中规定的相差范围, 检测结果具有较好的一致性。
3 小结与讨论
实验结果表明, K06A 型全自动定氮仪测定土壤全氮的偏差较小、稳定、重复性较好, 与V apodest12 型定氮仪的测定结果具有较好的一致性。虽然Vapodest12 型定氮仪采用手动滴定馏出液,但其为经定期鉴定的参考仪器,检测结果具有可比性。新购仪器K06A 型全自动定氮仪既提高了实验室的检测量,又保证了检测结果的准确性和可靠性, 可以运用于实验检测工作中,是土壤农化分析的一个理想仪器。
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