发布时间:2022-01-26 12:29 原文链接: 实验室分析仪器有机质谱分析仪样品蒸馏技术

蒸馏是分离液体混合物的单元操作。利用混合物中各组分间挥发性质的不同,通过加入或去除热量的方法,使混合物形成气液两相,并让它们相互接触进行质量传递,致使易挥发组分在气相中增浓,难挥发组分在液相中增浓,实现混合物的分离,这种操作统称为蒸馏。由此可见,蒸馏分离的依据是混合物中各组分的挥发度不同,分离的条件是必须形成气液两相系统。蒸馏操作的特点:①蒸馏操作较简单,可以直接获得所需要的产品;②蒸馏分离的使用范围广,它不仅可以分离液体混合物,而且也可以分离气体混合物或固体混合物,例如,可以将空气加压液化或将脂肪酸混合物加热熔化并减压,以建立气液两相系统,用蒸馏方法进行分离;③在蒸馏中由于要产生大量的气相和液相,因此需消耗大量的能量;或者为建立气液两相系统,通常需要高压、真空、高温或低温等条件,也会带来技术问题等,这也是不易采用蒸馏分离某些物系的原因。

蒸馏一般包括简单蒸馏、分馏、减压蒸馏和水蒸气蒸馏等技术。

1.简单蒸馏
简单蒸馏是使混合液逐渐汽化并使蒸气及时冷凝以分段收集的分离操作,适用于易分离物系或分离要求不高的场合。


2.分馏
分馏是利用分馏柱将多次汽化-冷凝过程在一次操作中完成的方法。因此,分馏实际上是多次蒸馏。它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。

进行分馏的必要性:①蒸馏分离不彻底;②多次蒸馏操作烦琐、费时、浪费极大。混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝,冷凝液在下降途中与继续上升的蒸气接触,两者进行热交换,蒸气中高沸点组分被冷凝,低沸点组分仍呈蒸气上升,而冷凝液中低沸点组分受热汽化,高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸气中低沸点组分增多,下降的冷凝液中高沸点组分增多。如此经过多次热交换,就相当于连续多次的普通蒸馏,以致低沸点组分的蒸气不断上升,而被蒸馏出来,而高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中,最终将它们分离。



3.减压蒸馏
液体的沸点随外界压力的变化而变化,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一,它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。


4.水蒸气蒸馏
水蒸气蒸馏法是指将含有挥发性成分的试料与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的试料成分的浸提。水蒸气蒸馏法可分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法。为提高馏出液的浓度,一般需将馏出液进行重蒸馏或加盐重蒸馏。常用设备为多能提取罐、挥发油提取罐,它在生产活动中被广泛使用。